1. Profesor: Dr. Carlos García MSc.
Alumnos: Castro Rivera Patricia
Curso: Quinto Paralelo: “B”
Grupo: N0 5
Fecha: 10 de Septiembre del 2015
TEMA:
PARÁMETRO PARA REALIZAR UN CONTROL DE CALIDAD EN CREMAS
Son formas farmacéuticas constituidas por dos fases,
una lipofílica y otra acuosa. Tienen consistencia blanda
y flujo newtoniano o pseudoplástico por su alto
contenido acuoso
Hidrófobas (Emulsiones W/O). La fase continua o
externa es la fase lipofílica debido a la presencia en su
composición de tensoactivos tipo W/O.
Hidrófilas (Emulsiones O/W). La fase externa es de naturaleza acuosa debido a la
presencia en su composición de tensoactivos tipo O/W, tales como jabones
sódicos o de alcoholes grasos sulfatados y polisorbatos, a veces combinados en
proporciones convenientes con tensoactivos tipo W/O.
Características: „
1. Buena tolerancia (no irritación, o sensibilización) o
2. Inercia frente al principio activo (compatibilidad física y química), así como
frente al material de acondicionamiento o
3. Estabilidad frente a factores ambientales para garantizar su conservación o
4. Consistencia conveniente para que su extensión sobre la piel sea fácil y puedan
dispensarse en tubos. O
2. 6. Caracteres organolépticos agradables o
7. Capacidad para incorporar sustancias solubles en agua y en aceite o
8. Capacidad para actuar en piel grasa o seca o
9.Facilidad para transferir rápidamente a la piel las sustancias activas. o
10. No deshidratar, ni desengrasar la piel
Excipientes „ Sistemas W/O „
1.- Excipientes hidrófobos: grasas oclusivas (vaselina, parafina, ceras, siliconas) „
2.- Bases de absorción (anhidras) „
3.- Emulsiones W/O: „ Cremas refrescantes „ Medicamentos tópicos de alta
penetración
Excipientes „ Sistemas O/W „
4.- Excipientes hidrofílicos: vehículos sin grasa, materiales que en presencia de
agua adquieren consistencia semisólida) „
5.- Bases emulgentes O/W (anhidras) „
6.- Emulsiones O/W: cremas evanescentes
Realización de controles físicos a las muestras una vez elaboradas las muestras
bajo las mismas condiciones, se practican algunos controles descritos en la
literatura especializada y adecuados para este tipo de forma farmacéutica, con el
fin de determinar cuál de ellas incorpora convenientemente el extracto de la
planta.
Entre los controles realizados a los preparados se encuentran:
Características organolépticas
Su determinación u observación proporciona una primera impresión de la calidad
del producto. Deben presentar aspecto homogéneo, color y olor agradable o por lo
menos aceptable y textura suave luego de la aplicación vía tópica. Una vez
elaboradas las muestras se deben observar a diferentes intervalos de tiempo (24
horas, 7,15, 30 y41 días) con la finalidad de examinar: homogeneidad,textura,
consistencia, color y olor.
Estabilidad térmica
Consiste en determinar la estabilidad física de las preparaciones a diferentes
temperaturas (ambiente,30 ºC y 50 ºC), mediante la observación macroscópicade
fenómenos de floculación y/o coalescencia, a diversos tiempos (1, 7, 15, 21, 30 y
41 días).
3. Contenido volátil
Se suele medir por la pérdida de peso que experimenta el producto, durante 24
horas en una estufa a 110 ºC para determinar por diferencia de peso el contenido
volátil y expresarlo en porcentaje
Pérdidas por evaporación
Se realiza en el envase definitivo en virtud de que la formulación contiene una
proporción importante de agua y componentes volátiles. Las determinaciones se
realizan a partir de medidas de peso y la pérdida se expresa porcentualmente
Conductividad
La determinación del signo de la emulsión es importante porque pueden ocurrir
inversiones de fase que alteran las características y la estabilidad de la emulsión.
El signo de la emulsión, es decir, la naturaleza de la fase externa, se puede
determinar por medidas de la conducción de la electricidad; si la fase externa es
oleosa, no conduce electricidad
Estudio reológico
La caracterización reológica es fundamental en la investigación y desarrollo de
formas farmacéuticas semisólidas como las cremas, debido a que las propiedades
reológicas tienen una gran influencia en la estabilidad y en la textura de estos
productos. Son válidos varios procedimientos. En este estudio se consideran las
determinaciones de extensibilidad y viscosidad debido a la relación existente entre
estos parámetros para definir dicho comportamiento.
Extensibilidad
Se realiza con un extensómetro, tomando como base el aumento de superficie que
experimenta cierta cantidad de producto cuando se le somete a la acción de una
serie de pesos crecientes (10, 20, 50 y 100 gramos) a intervalos fijos de tiempo (1
minuto), en condiciones normalizadas (temperatura ambiente +/- 2 ºC). Viscosidad
Para describir el comportamiento reológico del preparado es necesario determinar
la viscosidad con ayuda de un reómetro, aparato que toma en consideración el
efecto de la cizalla y el tiempo para los fluidos no Newtonianos.
CUALIDADES DE UN PRODUCTO CREMA COSMETICA
Toda crema cosmética debe poseer seis cualidades mínimas para que su
desempeño sea el deseado:
• Mantener el pH fisiológico o permitir un rápido retorno a la normalidad.
4. • Respetar la integridad de la piel
• Ser bien tolerado por la piel , no producir reacciones irritantes.
• Ser inocuos desde el punto de vista toxicológico y microbiológico.
• Tener una textura agradable.
• De fácil aplicación.
Control de Calidad
a) Estabilidad de activos
b) Estabilidad de coadyuvantes
c) Comportamiento reológico: consistencia, extensibilidad.
d) Pérdida de agua y otros componentes volátiles
e) Homogeneidad: separación de fases, formación de exudados
f) Tamaño de partícula de la fase dispersa: distribución de tamaño
g) PH aparente
h) Contaminaciones: partículas extrañas, Microorganismos
Control de calidad de ungüentos, cremas, geles y pastas de uso tópico.
Caracteres organolépticos (aspecto, color, etc)
PH (cuando responda)
Lleno mínimo
Viscosidad (control de proceso)
Identidad del (o los) principios activos
Valoración, potencia o actividad del o los principios activos.
Ensayos de sustancias relacionadas, impurezas o productos de
degradación (si procede)
Control microbiológico (cuando corresponda) - Tipo y material de envase
5. Técnica para determinar el ácido ascórbico en cremas
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparación del zumo de fruta
- Exprimir una naranja o limón.
- Filtrarlo a través de una gasa.
- Puede utilizarse también zumos de fruta de venta en establecimientos
comerciales.
- Para determinar el ácido ascórbico de los comprimidos de vitamina C,
disolver una tableta que contenga 500 mg de ácido ascórbico en un litro
de agua destilada.
Titulación del ácido ascórbico
Si se hace con zumos naturales
- Poner en un Erlenmeyer de 100 ml:
10 ml de zumo
15 ml de agua destilada
0,25 ml de HCl (15% v/v)
0,25 ml de almidón (1% w/v) que actúa como indicador.
- Llenar la bureta con 15 ml de la disolución de yodo.
- Titular lentamente y agitando la disolución de zumo contenida en el
Erlenmeyer, hasta que vire al azul.
Para titular el ácido ascórbico de los zumos comerciales y en preparados de
vitamina C
- Poner en un Erlenmeyer de 100 ml:
25 ml de la disolución de ácido ascórbico o de zumo
0,25 ml de HCl (15% v/v)
0,25 ml de almidón (1% w/v) que actúa como indicador
Proceder de la misma manera que se hizo con el zumo natural.
Limpieza de la bureta
Una vez terminada la parte experimental:
- Recuperar la disolución de yodo sobrante.
- Pasar agua a través de la bureta hasta que desaparezcan todos los
restos de yodo.
- Desmontar la llave de la bureta y limpiarla con papel.
6. - Poner de nuevo la llave envuelta en papel.
3.- TRATAMIENTO Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
3.1. Calcular la cantidad de vitamina C en la muestra (zumo por ejemplo) en g/L
utilizando la siguiente fórmula:
g
L
= 0,424 ×
Volumen yodo consumido
volumen de la muestra
Dónde:
El volumen de yodo consumido es es el volumen añadido al erlenmeyer desde la
bureta al titular el preparado de vitamina C.
El volumen de la muestra es el volumen de zumo que hemos puesto en el
Erlenmeyer con una concentración de vitamina C desconocida.
4.- MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL
- Bureta de 50 ml
- Erlenmeyer de 100 ml
- Embudo
- Pipeta automática P-1000 y puntas azules
- Probeta de 50 ml
- Baño María
REACTIVOS
1. Disolución de yodo 24,1 mM
2. Disolución de almidón 1% (w/v) (recién preparada)
Disolver 1 g de almidón soluble en 100 ml de agua hirviendo.
Homogeneizar la suspensión. Una vez fría, filtrarla utilizando algodón.
3. HCl 15%
4. Naranja o limón y zumos comerciales
5. Preparado de vitamina C (comprimidos o sobres de vitamina C; 500mg/L
agua destilada)
7. Cuantificación de Vitamina C por titulación
Método de cuantificación de ácido ascórbico (vitamina C) utilizando Iodo
1-Colocar en una bureta de 25ml una solución de Iodo (2%m/v) hasta enrasar. (La
solución será entregada por los ayudantes)
2-Colocar en un vaso de precipitados 10ml de una solución de almidón al 1% y
agregarle agua hasta alcanzar aproximadamente 100ml. (La solución será
entregada por los ayudantes)
3-Agregar al vaso de precipitados 1g de sustancia.
4-Abrir el robinete de la bureta muy cautelosamente para que descienda la
solución de Iodo gota por gota. Agitar CONSTANTEMENTE para lograr
homogeneidad. Continuar esto hasta observar un cambio dramático y repentino en
la coloración de la solución, desde blancuzco, hasta naranja oscuro. En este paso
se está titulando.
5-Registrar el volumen de tintura de iodo desplazado.
6-Para calcular la masa de ácido ascórbico contenida en los 10 ml de jugo (M.AA)
usted necesita el volumen desplazado de iodo (V.I2), su concentración expresado
en m/v (cc.I2), en este caso será 2g/100ml, y su masa molar (Mr.I2), también
necesita la masa molar de la vitamina C (Mr.AA).
DATOS:
Mr.I2: 254 g/mol.
Mr.AA: 176 g/mol
cc.I2: 0.02 g/ml
V.I2: 3.5ml (sólo como ejemplo)
Fórmulas de trabajo
La masa de iodo desplazada (M.I2) será igual a la ecuación 1
M.I2 = V.I2 X cc.I2
Los moles de Iodo desplazado (m.I2) serán iguales a los moles de ácido ascórbico
(m.AA) contenidos en el jugo de fruta a titular (la reacción es 1 a 1) por lo tanto:
8. m.I2 = m.AA = M.I2 / Mr.I2
Resta convertir los moles de ácido ascórbico en una masa en gramos de ácido
ascórbico (M.AA) para lo cual sólo hay que multiplicar los moles de ácido
ascórbico contenidos en el volumen del jugo titulado por su masa molar:
M.AA = m.AA X Mr.AA
Ejemplo de cálculo
Según (1)
M.I2 = 3.5ml X 0.02 g/ml = 0.07 g
Para obtener los moles de I2 desplazado se utiliza (2)
m.I2 = 0.07g /254 g/mol = 2.76 x 10-4 mol
De acuerdo con (3) lo gramos de ácido ascórbico contenido en 10 ml del jugo de
fruta serán:
M.AA = 2.76 x 10-4 mol x 176 g/mol = 0.049 g
Exprese su resultado en mg/ml y en mg de ácido ascórbico
Fundamento de la Reaccióna vitamina C es un potente reductor (o antioxidante).
Por el contrario, el iodo molecular es un fuerte oxidante. Cuando se ponen en
contacto, la vitamina C le cede electrones al iodo, convirtiéndolo en ioduro,
incoloro en solución.
Cuantificación de Vitamina C por el método de DCPIP:
1- Colocar 10 ml de la solución de DCPIP en un vaso de precipitados mediano.
2- Colocar el jugo de frutas a titular en una bureta de 25 ml
3- Titular con el jugo de fruta, gota a gota, agitando CONSTANTEMENTE para
lograr homogeneidad. Continuar esto hasta observar un cambio dramático y
repentino en la coloración de la solución, desde azul oscuro hasta transparente.
4- Registrar el volumen de jugo desplazado.
5- Para calcular la cantidad de vitamina C (ácido ascórbico) usted necesitará el
volumen desplazado del jugo de fruta (V.J), el volumen de DCPIP (V.DCPIP), su
concentración (cc.DCPIP), y las masas molares de DCPIP (Mr.DCPIP) y de ácido
ascórbico (Mr.AA) de ambos. Un ejemplo de esto es el siguiente:
9. Datos:
Mr.DCPIP = 268 g/mol
Mr.AA = 176 g/mol
cc.DCPIP = 0.001 g/ml
V.DCPIP = 10 ml
V.J = 3.5 ml (sólo como ejemplo)
Fórmulas de trabajo:
Para obtener la masa de DCPIP (M.DCPIP) en el vaso de precipitados se procede
de la siguiente manera:
M.DCPIP = V.DCPIP x cc.DCPIP (4)
Si se quiere calcular los moles de DCPIP consumidos (m.DCPIP, y por ende los
moles de ácido ascórbico utilizados (m.AA), que son el doble que los de DCPIP
(relación 2:1), se debe utilizar la ecuación (5).
m.AA = m.DCPIP = M.DCPIP / (2 x Mr.DCPIP) (5)
La masa de vitamina C (M.AA) contenida en el volumen desplazado de jugo, se
calcula según (6)
M.AA = m.AA x Mr.AA (6)
Ejemplo de cálculo:
Según (4)
M.DCPIP = 10 ml x 0.001 g/ml = 0.01g
Se utiliza (5) para obtener los moles de DCPIP y de ácido ascórbico
m.AA = m.DCPIP = 0.01 g / (2 x 268 g/mol) = 1.87x10-5 mol
Finalmente con (6) se obtiene la masa de ácido ascórbico
M.AA = 1.87x10-5 mol x 176 g/mol = 3.29x10-3 g
Exprese su resultado en mg/ml y en mg de ácido ascórbico
