Dokumen tersebut menjelaskan prosedur pemisahan dan identifikasi kation Golongan IV, yaitu Ba2+, Sr2+, dan Ca2+ melalui metode pemisahan kation dengan reagen NH4Cl, NH4OH, dan (NH4)2CO3. Kation-kation tersebut akan diendapkan sebagai karbonatnya dan kemudian dipisahkan menggunakan metode sulfat atau nitrat.
2. Group IV: Ba2+, Sr2+, Ca2+
“golongan alkali tanah” atau “ Golongan Amonium karbonat”
Reagen golongan : NH4Cl + NH4OH + (NH4)2CO3
Kation diendapkan sebagai karbonat pada suasana basa
Ketiga kation merupakan satu golongan dalam sistem periodik, sehingga
akan memiliki karakter yang serupa dan pemisahannya agak menyulitkan.
Metode pemisahan: (1) Metode sulfat, (2) Metode nitrat
Prosedur pemisahan:Filtrat golongan III diuapkan hampir kering
NH4OH ∆ + (NH4)2 CO3 ∆ to 60oC ,
centrifuge
Residu
Gol. IV
BaCO3 end. putih
SrCO3
end. putih
CaCO3 end. putih
Centrifugate
Gol. V
3.
Ques.1. Mengapa filtrat Gol. III perlu diuapkan sampai hampir kering ?
Ans. :
1. Untuk mengeluarkan H2S, mencegah oksidasi S2- menjadi SO42- dan mencegah
pengendapan Ba2+ & Sr2+ dengan SO42- [ CaSO4 Ksp tinggi maka membutuhkan
konsentrasi ion SO42- yang tinggi untuk mengendapkannya]
2. Dengan penambahan HNO3 pada fitrat maka ion NH4+ menguap sebagai N2O.
NH4+ + HNO3 N2O + 2H2O + H+
Ques.2. Mengapa diperlukan penambahan NH4+ yang sesuai?
Ans. : Karena kelebihan NH4+ akan mengurangi konsentrasi ion karbonat.
NH4+ + CO32-
NH3 + HCO3-
N.B. Larutan sedikit basa. Jika suasana asam karbonat akan berubah menjadi
HCO3- yang larut
CO3- + H+ HCO3-
Ques.3. Mengapa digunakan NH4Cl ?
Ans. :
1- Dengan adanya ion sejenis sehingga mengurangi konsentrasi ion OH- dan CO32sehingga mencegah pengendapan Mg sebagai Mg(OH)2 atau MgCO3
4.
Ques.4. Mengapa digunakan NH4OH ?
Ans
1- Mengubah NH4HCO3 menjadi (NH4)2 CO3
NH4HCO3 + NH3
(NH4)2CO3
2- Mengubah amonium karbamat menjadi karbonat
NH4CO2NH2 + H2O
(NH4)2CO3
3- Membuat suasana cukup basa untuk mencegah HCO 3- terbentuk
seluruhnya menjadi M(HCO3)2 yang larut
N.B.
Amonium karbonat selalu mengandung campuran amonium bikarbonat
NH4(HCO3)2 dan amonium karbamat NH4CO2NH2 dengan konsentrasi
ekuivalen
Ques.5 Mengapa dipanaskan pada 60oc dan tidak dididihkan ?
Ans. :
1- Mengubah HCO3- menjadi CO32M(HCO3)2 MCO3 + CO2 + H2O
2- Pemanasan bertujuan untuk memperoleh endapan yang lebih kristalin
3- Pemanasan merubah karbamat menjadi karbonat
Kelebihan panas menyebabkan hilangnya NH3 sehingga terjadi perubahan
CO32- menjadi bikarbonat atau karbonat menguap menjadi CO2
MCO3 2NH3 ↑ + CO2↑ + H2O
5.
Pemisahan Golongan IV-
Endapan + asam asetat
BaCO3 + 2 CH3COOH
SrCO3 + 2 CH3COOH
CaCO3 + 2 CH3COOH
Uji Barium :-
1-2 drop larutan + K2CrO4
jika ada end. kuning, Ba ada
Jika Ba ada tambahkan K2CrO4 sampai larutan berwarna orange (endapan
sempurna),
centrifuge
endapan dilarutkan
Ba(CH3COO)2 + CO2 + H2O
Sr(CH3COO)2 + CO2 + H2O
Ca(CH3COO)2 + CO2 + H2O
Residu
BaCrO4 ↓
End. kuning
Centrifugate
Sr 2+, Ca2+
endapkan kembali [NH 4OH
NH4Cl + (NH4)2CO3 ∆ to 60oc
Sentrifuge
Residu
SrCO3, CaCO3
end. putih
Centrifugate
buang
6.
Tes Ba2+ :-
1-Uji Nyala
End. BaCrO4 + HCl BaCl2 yang larut (uapkan diatas nyala )hijau
Jika Ba tidak ada hilangkan bagian untuk menguji Ba dan lanjutkan
identifikasi larutan untuk stronsium dan kalsium
N.B.
1. Jika K2CrO4 berlebih, SrCO4 dan Ca CrO4 juga terendapkan sebagai
kromat yang tak larut. Karena Ksp BaCrO4 < SrCO4 < CaCrO4. jadi
tambahkan konsentrasi K2CrO4 yang hanya cukup untuk mengendapkan
Ba, tapi tidak Sr dan Ca.
2. Juga digunakan asam asetat untuk mengubah K2CrO4 menjadi K2Cr2O7
sehingga mengurangi konsentrasi CrO42-
Ques: Mengapa tidak digunakan HCl atau HNO3 menggantikan
asam asetat ?
Ans.:
Karena asam kuat mengubah seluruh CrO42- menjadi Cr2O72- tidak terbentuk
end. Kromat
2CrO42- + 2CH3COOH Cr2O72- + 2CH3COO- + H2O
8.
Identifikasi Stronsium dan Kalsium :-
Residu dilarutkan dalam asam asetat
melarutkan
Larutan + (NH4)2SO4 ∆
sentrifuge
Residu
SrSO4
untuk
sentrifugate
Ca2+
Sr(CH3COO)2 + (NH4)2SO4
SrSO4 ↓ + 2CH3COONH4
end putih
Ca membentuk garam rangkap dengan ammonium sulfat yang larut
Ca2+ + (NH4)2SO4
(NH4)2Ca(SO4)2
garam rangkap
N.B.
Jika digunakan H2SO4 menggantikan (NH4)2SO4, baik Sr danCa membentuk
endapan SO4
9.
Uji Kalsium :-
1- Larutan + NH4OH + ammonium oksalat
end. Putih CaC2O4
C2O4(NH4)2 + Ca2+
C2O4Ca ↓ + 2NH4Cl
end. putih
2- Larutan + NH4Cl + Kalium ferosianida
end. kuning
Ca2+ + NH4+ + K+ + [Fe(CN)6]4-
CaNH4K[Fe(CN)6]↓
Uji NyalaSr2+
SrSO4 panaskan pada api reduksi
Sr S + HCl
SrCl2 menguap dalam nyala merah krimson
Ca2+
Ca C2O4 + HCl
Ca Cl2 menguap dalam nyala merah bata.
10.
Uji Kalsium :-
1- Larutan + NH4OH + ammonium oksalat
end. Putih CaC2O4
C2O4(NH4)2 + Ca2+
C2O4Ca ↓ + 2NH4Cl
end. putih
2- Larutan + NH4Cl + Kalium ferosianida
end. kuning
Ca2+ + NH4+ + K+ + [Fe(CN)6]4-
CaNH4K[Fe(CN)6]↓
Uji NyalaSr2+
SrSO4 panaskan pada api reduksi
Sr S + HCl
SrCl2 menguap dalam nyala merah krimson
Ca2+
Ca C2O4 + HCl
Ca Cl2 menguap dalam nyala merah bata.