Dokumen tersebut membahas tentang titrasi pengendapan khususnya argentometri untuk menentukan kadar ion klorida. Metode ini melibatkan pengendapan perak klorida dengan larutan perak nitrat sebagai titran hingga titik ekivalen. Dokumen juga membahas prinsip, faktor yang mempengaruhi hasil, dan contoh perhitungan untuk menentukan kadar klorida dalam suatu sampel.
2. SYARAT TITRASI PENGENDAPAN
Reaksi zat yang dititrasi dengan pentiter : cepat
Reaksi sempurna secara kuantitatif
Tidak ada reaksi tambahan yang mempengaruhi
stokhiometri antara zat yang dititrasi dengan
larutan baku primer
Titik akhir titrasi jatuh berdekatan dengan
titik ekivalen
3. ARGENTOMETRI
Argentometri merupakan titrasi pengendapan sample
yang dianalisis dengan menggunakan ion perak.
Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah
ion halida (Cl-, Br-, I-).
PEREAKSI: LARUTAN AgNO3
BERDASARKAN TERBENTUKNYA ENDAPAN
Cl- + Ag+
AgCl
PUTIH
Br-, PO43-, Oksalat dsb.
4. PRINSIP TITRASI ARGENTOMETRI
LAR. DIKET. KONS.
AgNO3 (N)
PENTITER
VOLUMENYA
DIUKUR
(mL)
LAR. SAMPEL/
ANALIT KONS.
AKAN DITETAPKAN
+
KUANTITATIF/
STOKHIOMETRI
TITIK
EKIVALEN
INDIKATOR
TITIK AKHIR
TITRASI
5. Teori Kurva Titrasi Pengendapan
Semakin kecil Ksp, semakin besar K untuk reaksi.
6. Indikator untuk Titrasi Pengendapan
yang Melibatkan Perak
Metode
MOHR menggunakan ION
KROMAT (CrO42- , untuk mengendapkan
Ag2CrO4 coklat.
Metode VOLHART menggunakan ion
Fe3+ unruk membentuk sebuah kompleks
yang berwarna dengan ion, SCN-.
Dan Metoje FAJANS menggunakan
indikator-indikator adsorpsi,
7. Mohr
Volhard
Fajans
6-10
0,2-0,9 N HNO3
7-10
langsung
Tidak langsung
langsung
Indikator
K2CrO4
Fe3+
Fluorscein
Perubahan
pada saat
end-point
End. Putih
End. Putih
End. Putih
End. Merah bata
Larutan. Merah Intensif
Suspensi Merah
pH
Cara titrasi
8. Faktor-faktor yang Mempengaruhi
Pengendapan
Keberhasilan proses pengendapan sangat
dipengaruhi oleh berbagai macam faktor diantaranya
–
–
–
–
–
–
–
–
Temperatur,
Pemilihan pelarut,
Efek ion-sekutu
Evek aktifitas
Evek pH,
Evek hidrolisis
Hidrolisis Metal
Efek pembentukan kompleks.
Pengaruh ini dapat kita jadikan sebagai dasar untuk
memahami titrasi argentometri dan gravimetri.
9. Temperatur
Kelarutan
semakin meningkat dengan
naiknya suhu,
jadi dengan meningkatnya suhu maka
pembentukan endapan akan berkurang
disebabkan banyak endapan yang berada
pada larutannya.
10. Pemilihan Pelarut
Garam anorganik mudah larut dalam air
dibandingkan dengan pelarut organik seperti
alkohol atau asam asetat.
Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut
organik dapat dipergunakan untuk memisahkan
campuran antara dua zat.
Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda
dalam melarutkan suatau zat,
begitu juga dengan zat yang berbeda memiliki
kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu.
11. Efek Ion-sekutu
Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang
mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja.
Sebagai contoh kelarutan Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika kita larutkan
dalam larutan NH4OH dibanding dengan kita melarutkannya dalam air,
Fe(OH)3
Fe3+ + 3OH-
NH4OH
NH4+ + OH-
hal ini disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat ion sejenis yaitu
OHsehingga akan mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan terlarut.
Efek ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan dalam metode
gravimetri.
12. Efek Aktivitas
MOLARITAS
KNO3
MOLARITAS
AgCl x 105
MOLARITAS
BaSO4 x 105
0.000
1.00
1.00
0.001
1.04
1.21
0.005
1.08
1.48
0.010
1.12
1.70
Kelarutan AgCl dan BaSO4 dalam larutan KNO3
Terlihat bahwa dalam 0.010 M KNO3, kelartan dari AgCl
meningkat dari nilai dalam air sekitar 12 %, dan di dalam
BaSO4 sekitar 70 %
13. Efek pH
Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari
asam lemah dipengaruhi oleh pH,
hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan
anion endapannya.
Misalnya endapan AgI akan semakin larut dengan adanya
kenaikan pH disebabkan H+ akan bergabung dengan Imembentuk HI.
AgI
Ag+ + IH3O+
H+ + H2O
14.
15. Pengaruh hidrolisis
Jika
garam dari asam lemah dilarutkan
dalam air maka akan dihasilkan
perubahan konsentrasi H+
dimana hal ini akan menyebabkan
kation garam tersebut mengalami
hidrolisis dan
hal ini akan meningkatkan kelarutan
garam tersebut.
16.
17. Hidroksida Metal
Ketika
Sebuah Hidroksida Metal terurai
dalam air,disituasi ini anok dengan
pembahasan efek hidrolisis, dimana pH
dapat berubah secara nyata.
18. Pengaruh ion kompleks
Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan
semakin meningkat dengan adanya pembentukan
kompleks antara ligan dengan kation garam
tersebut.
Sebagai contoh AgCl akan naik kelarutannya jika
ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkan
karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)2Cl.
AgCl (s) + NH3 (g)
Ag(NH3)2Cl (l)
19. PERHITUNGAN
PENENTUAN KADAR SAMPEL (MOHR)
AgNO3
(V X N)
AgNO3
= (V X N)
Cl
10,50 mL x 0,1050 = 10,0 mL x NCl
NCl = 1,050 x 0,1050
MCl = 0,1103 mol/L
= 0,1103 x 35,5 g/L
K2CrO4
= 0,01103 x 35,5 g/100
mL
Cl
10,0 mL
10,0 mL
= 0,39 %
20. CARA KERJA/PERHITUNGAN
CNS(0,1000N)
PENENTUAN KADAR SAMPEL (VOLHARD)
(V X N)
= 20 x {0,0991X10}/10,20
AgNO3total
mgrek
= 0,1000 x 11,50 mgrek
(V X N) AgNO3bereaksi
11,50 mL
(V X N) AgNO3kelebihan
= 10,0 mL x NCl
1,9424 – (1,150)
= 10 x NCl
NCl
= {1,9424 - 1,150}/10
= 0,7924/10 = 0,07924
MCl
% Cl
Fe3+
AgNO3
Keleb.
= 0,07924 mol/L
= 100/1000 X {0,07924 X 35,5}
= 0,28% (g/100 mL)
21. CARA KERJA/PERHITUNGAN
AgNO3
N?
PEMBAKUAN AgNO3 (FAJANS)
(V X N)
= (V X N)
NaCl
AgNO3
10,20 mL x N
N
M
NaCl
+
= 10,0 mL x 0,0991
AgNO3
= 0,991/10,2 = 0,0972
AgNO3
= 0,0972 mol/L
AgNO3
FLUOROSCEIN
AMILUM
10,0 mL
22. KESALAHAN TITRASI
DISEBABKAN OLEH:
PEMBUATAN LARUTAN BAKU DAN PEMBACAAN SKALA BURET
KESALAHAN PENIMBANGAN, MELARUTKAN PADA SAAT
KESALAHAN PENGAMATAN END-POINT, KARENA:
PENGOCOKAN YANG KURANG KUAT
JUMLAH INDIKATOR TIDAK TEPAT, TITRASI TERLALU CEPAT,
ADANYA PENGARUH CAHAYA ATAU KONTAMINAN REDUKTOR LAIN
DIATASI DENGAN:
•PENGOCOKAN HARUS KUAT
•MENGELIMINASI KESALAHAN SISTEMATIK
•PENGGUNAAN INDIKATOR HARUS TEPAT, PADA SAAT END POINT
TITRASI HARUS DILAKUKAN CERMAT SAMBIL MENGAMATI
PERUBAHAN WARNA, MENGHINDARI PENGARUH CAHAYA,
MENGHINDARI KONTAMINAN TERUTAMA YANG BERASAL DARI
PELARUT (INI DAPAT DIATASI DENGAN TITRASI BLANKO)
23. KELEBIHAN Titrasi Pengendapan
Penentuan kadar Cl- dalam air
sumur
Kelemahan Titrasi Pengendapan
Jumlah metode titrasi pengendapan tidak sebanyak titrasi
asam-basa ataupun titrasi reduksi-oksidasi (redoks).
Komposisi endapan pada titrasi pengendapan seringkali tidak
diketahui pasti, terutama jika terdapat efek kopresipitasi.