determinação de cloro ativo em produto para piscina

1. UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO DO SUL
CURSO DE QUÍMICA – BACHARELADO
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALITICA EXPERIMENTAL II
PRÉ-RELATÓRIO:
DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM PRODUTO
COMERCIAL: CLORO PARA PISCINA
Nome: Ariane Quaresma Arce
Andressa Tatiane de Souza Xavier
CAMPO GRANDE
2013

2. Relatório:
Determinação de cloro ativo em produto comercial: cloro para piscina
RELATÓRIO DAS AULAS PRATICAS
DE
QUIMICA
ANALITICA
EXPERIMENTAL II – CURSO
BACHARELADO
EM
QUÍMICA
TECNOLÓGICA. Centro de Ciências
exatas da Universidade Federal de Mato
Grosso do Sul.
Profª Drª. Marcia Helena Rizzo da Matta
CAMPO GRANDE
2013

3. Sumário
INTRODUÇÃO...............................................................................................................1
OBJETIVO......................................................................................................................3
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL............................................................................3
DISCUSSÃO....................................................................................................................5
BIBLIOGRAFIA..............................................................................................................6

4. Resumo
Utilizado em determinados processos e com diversos fins, o hipoclorito de sódio é
frequentemente encontrado em água sanitária, principalmente no Brasil. Porém, com a
crescente produção clandestina, tornou-se fato a possibilidade do consumidor estar sendo
lesado. O presente trabalho tem como objetivo a determinação de Cloro Ativo em Hipoclorito
de Cálcio pelo método de Iodometria
Palavras-chaves: hipoclorito de cálcio. Cloro ativo. Titulação. Iodometria.

5. Introdução
Cloro ativo é a quantidade de compostos oxi-clorados e de íons oxi-clorados. Por
apresentar forte poder oxidante e desinfetante, o cloro é uma substância historicamente
escolhida para desinfecção da água para o consumo humano, visando à destruição de
microrganismos patogênicos e prevenção das doenças de transmissão hídrica (Meyer, 1994).
Para o tratamento da água, o uso de cloro é justificado em função do baixo custo, fácil
aplicação, ação antibacteriana a temperatura ambiente e tempo relativamente curto para exercer
sua atividade antimicrobiana, entre outros (Tominaga & Fidio, 1999).
O hipoclorito de sódio, na forma de água sanitária é o produto de escolha para a assepsia
de frutas e legumes no ambiente doméstico, sendo a formulação de solução facilmente
realizada pelo consumidor (Bruno & Pinto, 2004). Quando o cloro é adicionado a uma água
quimicamente pura ocorre a seguinte reação (Degrémont, 1979):
Cl2 + H2O ↔ HOCl + H+ + ClO ácido hipocloroso (HOCl), formado pela adição de cloro à água, se dissocia
rapidamente (Degrémont, 1979):
HOCl ↔ H+ + OClO cloro existente na água sob as formas de ácido hipocloroso e de íon hipoclorito é
definido como cloro residual livre (Opas, 1987; Rossin, 1987). O cloro também pode ser
aplicado sob as formas de hipoclorito de cálcio e hipoclorito de sódio, os quais, em contato com
a água, se ionizam conforme as reações:
Ca(OCl)2 + H2O ↔ Ca2+ + 2OCl- + H 2O
NaOCl + H2O ↔ Na+ + OCl- +H2O
Em produtos para piscina o cloro vem ligado ao sódio, podendo estar na forma
concentrada ou não. Não há legislação federal sobre qualidade de água de piscinas, no Brasil,
entretanto pela Norma NBR 10818 Novembro/1989 da ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE
NORMAS TECNICAS (ABNT) Cloro livre entre 0,8 e 3,0 mg/L pH entre 7,2 e 7,8.
O teor de cloro ativo presente em produto comercial especifica quanto de hipoclorito de
sódio ou cálcio está presente na mistura. A concentração de cloro apresentada, quando em
níveis menores que o estabelecido pela legislação, fará com que o consumidor esteja
comprando água quase pura. Ao contrário, caso seja uma solução com cloro ativo muito
elevado, poderá levar a agravos a saúde, pois o cloro em excesso pode se transformar em gás e
entrar em contato com a pele e sistema respiratório. (Brasil, 2013).

6. Objetivo
Padronização de uma solução de tiossulfato de sódio com dicromato de potássio (padrão
primário) pelo método indireto.
Determinação de “cloro ativo” em produto comercial: cloro para piscina, pelo método
de iodometria.

7. Materiais e Reagentes
Materiais
Reagentes
- Balão volumétrico de 250 mL
- Na2S2O3 0,05 mol/L
- Erlenmeyer de 250 mL
- HCl 1mol/L
- Bureta de 25 mL
- Solução de amido
- Pipetas volumétricas de 1, 5, e 15 mL
- Água destilada
- Proveta de 50 mL
- CH3COOH concentrado
- Balança analítica
- Solução de KI 1 mol.L-1
- Béquer de 250 ml
-Solução de carbonato àcido de sódio
- Capsula de porcelana
- K2Cr2O7
- pistilo
- Hipoclorito de calcio
Propriedades Físico-química dos reagentes.
Ácido acético
Formula molecular: CH3CO2H
Peso molecular: 60g/mol Forma
Odor
Cor
Valor do pH
Temperatura de fusão
Temperatura de ebulição
Pressão de vapor
Densidade de vapor relativo
Densidade
Solubilidade em
Dicromato de potássio
Fórmula molecular: K2Cr2O7
Peso molecular: 254,97 g/mol
Temperatura de fusão:
Densidade :
Solubilidade em água
Viscosidade
Aspecto / Cor
Cheiro
Líquido
Pungente
Incolor
Em 50g/l H2O (20°C) 2,5
17 °C
(1013 hPa) 116 – 118°C
(20°C) 15,4hPa
2,07
(20°C) 1,05g/cm3
Água (20°C) 1000g/ml
398 °C
2,676 g/cm³
Solúvel em água e insolúveis álcool etílico
Não disponível
Pó cristalino alaranjado
Sem cheiro

8. Iodeto de potássio
Fórmula molecular: KI
Peso molecular: 166,00 g/mol
Temperatura de fusão:
Densidade :
Solubilidade em água
Aspecto / Cor
Cheiro
1330 °C (1603 K)
3.13 g/cm3, sólido
128 g/100 ml (6 °C)
Sólido branco cristalino
Sem cheiro

9. Hipoclorito de cálcio
Formula molecular: Ca(ClO)2
Peso molecular: 142,98 g/mol
Estado físico
Cor
Odor
Ponto de ebulição
Ponto de fulgor
Densidade
Solubilidade
Pó granulado.
Branco a ligeiramente cinza
Penetrante.
(aproximadamente 760 mm Hg): 175ºC
Não inflamável.
a 20ºC: 2,35 g/cm3
21 g/100 mL, reage

10. Procedimento Experimental
A - Preparo de solução 0,05 mol/L-1 de Na2S2O3
Prepará-la com água recém-destilada, e padronizar conforme descrito a seguir; conservar
em frasco de vidro âmbar, acrescentando ainda 3 gotas de clorofórmio se a conservação for
necessária por mais de uma semana.
B - Preparo da solução de amido utilizada como indicador
Triturar 1g de amido com um pouco de água e adicionar a suspensão a 100ml de água
quente, sob agitação. Acrescentar 2g de iodeto de potássio e agitar para dissolução e
homogeinização.
C - Padronização da solução de Na2S2O3
Pesar 0,1030g de dicromato de potássio (K2Cr2O7) seco em estufa por 1 hora e dissolveu
a amostra em cerca de 100 mL de água destilada. Em um erlenmeyer de 250 ml Adicionou-se
10,00 ml de solução 1M KI e 2 mL de HCl concentrado. Acrescentou-se alíquota de 25 ml da
solução de dicromato de potássio, padrão primário, cobriu-se com vidro relógio e deixou em
reagindo na obscuridade por aproximadamente 5 minutos. Acrescentou-se cerca de 50 ml de
água destilada, e titulou-se com solução 0,05 mol.L-1 tissulfato de sódio (Na2S2O3), agitando
sempre, até que a cor castanha se torne amarela. Adicionou-se 2mL de amido (indicador)
continuar a titulação até o brusco desaparecimento da cor azul. Anotar o volume consumido de
Na2S2O3. A titulação foi realizada em triplicata.
D- Preparação e análise da amostra de hipoclorito (Ca(ClO)2)
Pesou-se 0,1032 g de amostra de Ca(ClO)2 para se preparar 100 ml de solução, triturou-se
a amostra em uma capsula de porcelana com auxilio de um pistilo de fácil fim de se obter um pó
fino de fácil dissolução. Transferiu-se para um erlenmyer de 250 ml uma alíquota de 25 ml da
solução diluída da amostra. Acrescentou-se aproximadamente 30 ml de água destilada, 10 ml de
solução 1 mol .L-1 de iodeto de potássio e 10 ml de solução concentrada de ácido acético,

11. homogeinizando a cada adição. Titulou-se o iodo liberado com solução 0,05 mol.l-1,
padronizada, de tiossulfato de sódio, até cor “amarelo palha” no meio. Acrescentou-se 2 ml de
suspensão indicadora de amido, e titulo-se até o brusco desaparecimento da cor azul no meio. A
titulação foi realizada em triplicata.
Discussão e resultados
Padronização da solução de Na2S2O3
Na titulação de padronização da solução de Na2S2O3 o volume médio gasto foi de 12,26
mL de K2Cr2O7 0,03501 mol/L ocorrendo mudança de coloração na solução, de azul escuro para
verde claro. A concentração experimental encontrada do Na2S2O3 foi de 0,04283 mol/L. A
reação química e os cálculos que foram desenvolvidos para encontrar essa concentração são
apresentados logo abaixo.
Produção do I2: K2Cr2O7 + 14 HCl + 6KI → 8KCl + 2CrCl3 + 7H2O + 3I2
Na titulação: I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
molaridade =m/MM.v
molaridade K2Cr2O7 = 0,1032g/(294,20x100.10-3) = 3,501.10-3mol de K2Cr2O7
N° de mols de K2Cr2O7 = (3,501. 10-3mol/L) x (25,00. 10-3 L) = 8,7525. 10-5 mol
N° de mols de I2 Produzido = (8,7525. 10-5 mol de I2) x (3 mol de I2/ 1mol K2Cr2O7 )
N° de mols de I2 Produzido = 2,6257.10-4mol
N° de mols de Na2S2O3 consumidos=(2,6257.10-4mol de I2)x ( 2 mol de Na2S2O3 / 1 mol de I2)
N° de mols de Na2S2O3 consumidos = 5,2515.10-4 mol
[Na2S2O3] experimental= (5,2515.10-4 mol/12,26ml) x (100 ml / 1 l) = 0,04283 mol.L-1

12. F=Mr/Mt
F=0,004283/0,05= 0, 8583
A cor azul escura da solução antes do ponto de equivalência é creditada á absorção do
iodo pela cadeia helicoidal da β-amilose, um constituinte macromolecular da maioria dos amidos
(Skoog et al., 2006). A adição do amido antes do ponto de equivalência causa seu esmaecimento
de cor, sendo isso uma boa indicação das vizinhanças do ponto final. Porém, se o amido fosse
adicionado no começo da titulação (concentração alta de iodo), grande parte do iodo formado,
ficaria adsorvida em sua superfície, mesmo no ponto final (Volgel, 1992).
A solução de tiossulfato de sódio foi padronizada, pois o sal não se enquadra como um
padrão primário. Normalmente as soluções devem ser preparadas com água destilada
previamente fervida para eliminar o CO2 dissolvido e também prevenir a decomposição do
tiossulfato por bactérias. É adicionado cerca 1,0 g de hidrogenocarbonato para garantir uma leve
alcalinidade na solução, pois íon S2O32- se decompões em meio ácido, catalisado pela ação da
luz, liberando enxofre coloidal e conferindo uma turbidez na solução. Por outro lado,
hidrogenocarbonato > 0,1 g L-1, não devem ser adicionados, pois tendem a acelerar a
decomposição sob ação do oxigênio atmosférico:
S2O3-2 + 2O2+ H2O → 2SO4-2 + 2H+
Determinação da concentração de cloro ativo em produto comercial: cloro para piscina.
Na reação entre o iodeto de potássio e o hipoclorito de sódio em presença de ácido
ocorreu a formação de iodo, que foi observado pela formação da cor marrom na solução.
Ao iniciar a titulação com o tiossulfato de sódio, a coloração mudou de marrom para
amarelo claro, devido a maior concentração de cloro ativo, liberado sob ação de ácido diluído.
Com a menor concentração de iodo, adicionou 2 ml de amido, para complexar com o iodo,
formando uma coloração azul clara, que se manteve até o ponto final da titulação. Quando todo o
iodo foi consumido pelo o tiossulfato, a solução apresentou uma coloração incolor, devido à
formação do Na2S4O6.

13. Nessa titulação indireta do iodo para determinação do cloro ativo foram consumidos 8,3
mL de Na2S2O3. Logo, pela concentração de Na2S2O3 e por esse volume consumido do mesmo, o
número de mol de I2 formado na reação entre o Ca(ClO)2 e o KI liberado foi de 1,7840.10-4 mol.
A concentração obtida de hipoclorito de cálcio na amostra foi de 1,7840.10-4 mol/L, sendo
encontrado x %p/p de cloro ativo para o frasco comercial utilizado. Os cálculos logo abaixo
mostram como foram encontrados esses valores.
Produção do I2: Ca (ClO)2 + 2CH3COOH + 2I → Ca2++ 2ClO- + 2CH3COOK + H2O + I2
Na titulação: I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
N° de mols de Na2S2O3= (0,04283 mol/1L)x (8,33. 10-3 L) = 3,5681. 10-4 mol
N° de mols de I2 liberado= (3,5681. 10-4mol de Na2S2O3) x ( 1 mol de I2/ 2 mol de Na2S2O3)
N° de mols de I2 liberado = 1,7840. 10-4mol
N° de mols de Ca (ClO)2 consumidos = N° de mols de I2 liberado = 1,7840. 10-4 mol
[Ca (ClO)2] experimental=(1,7840. 10-4 mol / 25 ml) x ( 100 ml/ 1L) = 7,1362.10-3mol/L
Como o teor de cloro ativo presente no produto para piscina especifica a quantidade de
hipoclorito de cálcio presente na mistura com água, temos:
1 mol de Ca(ClO)2 → 2 mol de ClOX
→ 7,1362 10-4 mol
X= 3,5680.10-4 mol Ca(ClO)2
[Ca (ClO)2] =( 3,5680.10-4mol) x (142,98 g) = 0,05102 g de Ca(ClO)2
0,1032 g de amostra → 0,05102 g de Ca(ClO)2
100 g de amostra
→ x
X= 49,43g de Ca(ClO)2 /100 g de amostra= 49,43 % de Ca(ClO)2
0,1032 g de amostra → 71 g de Cl2
0,05102 g
→x
X = 35,10 g de Cl2
71 g de Cl2 → 100 %
35,10 g Cl2 → x
X = 49,43% de Cl2

14. A concentração de cloro ativo determinado durante a titulação está próxima da faixa contida na
amostra foi de 49,43 % ficando 15,57% (65 % - 49,43%) de acordo com dados da literatura o
pó alvejante comercial contem de 36 a 38 % de cloro ativo( vogel,1992), essa porcentagem
encontrada estaria acima da faixa considerada, mas está abaixo do valor apresentado no rotulo do
produto analisado da marca HTH. Talvez o valor obtido seja devido a problemas de vedação da
embalagem em virtude do cloro evaporar muito facilmente na forma do gás Cl2, ou devido a erro
de manipulação diminuindo assim sua concentração.

15. CONCLUSÃO
A concentração padrão de Na2S2O3 determinada experimentalmente foi de 0,04243
mol/L, um valor bastante próximo da concentração rotulada no frasco que era de 0,05 mol/L.
A % p/p de cloro ativo encontrada na titulação indireta com o iodo foi de 49,43%, com
um desvio de 15,57% (65% - 49,73%) em relação ao valor mínimo definido pelo fabricante.
Entretanto, a porcentagem encontrada (49,43%) está acima da faixa de %p/p (36% a 38%) de
cloro ativo em hipoclorito definida pela literatura ( vogel,1992).

16. Referências
VOGEL, A I. Análise Química Quantitativa, 5. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan,
1992, p. 314-330
BACCAN, N., ANDRADE. J.C., GODINHO, O.E.S., BARONE, J.S. Química Analítica
Quantitativa Elementar, 2. ed. Campinas: UNICAMP, 1985, 259p.
BRASIL. Ministério da Saúde. Secretaria de Vigilância Sanitária. Portaria nº 89 de 25 de agosto
de 1994. Determina que o registro dos produtos saneantes domissanitários "Água sanitária" e
"Alvejante" categoria Congênere a Detergente Alvejante e Desinfetante para uso geral seja
procedido de acordo com as normas regulamentares anexas a presente. Diário Oficial da União.
Brasília, 26 ago. 1994. Disponível em <http://elegis.anvisa.gov.br/leisref/public/showAct.php?id =329&word=#'> acessado em 21 jan 2013.
TOMINAGA, Maria Y.; FIDIO, Antonio F. Exposição humana a trialometanos presentes em
água tratada. Revista de Saúde Pública. São Paulo. v.33, n.4, p.413-421,1999.
MEYER, Scheila T. O Uso de Cloro na Desinfecção de Águas, a Formação de Trihalometanos e
os Riscos Potenciais à Saúde Pública. Caderno de Saúde Pública. Rio de Janeiro. v.10, n.1.,
p.99-110, 1994.
BRUNO, Laura Maria. PINTO, Gustavo Adolfo Saavedra. Aplicação de cloro no preparo de
hortaliças frescas para consumo doméstico. Revista Ciência Agronômica, Fortaleza. v.35,
Número Especial, p.259-263, 2004.
WINDHOLZ, Martha, edit. The merck index: an encyclopedia of chemicals and drugs. 9. ed.
Rahway: Merck, 1976. p 11-1491.