Successfully reported this slideshow.
We use your LinkedIn profile and activity data to personalize ads and to show you more relevant ads. You can change your ad preferences anytime.
142
CHƯƠNG 5: QUÁ TRÌNH TRÍCH LI
I. Khái niệm chung:
1. Định nghĩa:
Trích li là quá trình tách hoàn toàn hay một phần chất...
143
dung môi trong dung dịch lớn làm tăng năng suất của thiết bị, và theo thời
gian thì sự chênh lẹch này sẽ giảm.
Sau khi...
144
hay còn goi là dịch bã). Qua trình khuyếch tán cấu tử A từ dung dịch vào
dung môi thứ cấp sẽ dừng lại khi đạt được cân...
145
- Có thể tách được những dung dịch đẳng phí và những dung dịch có
độ bay hơn tương đối gần nhau.
- Với những dung dịch...
146
2. Đồ thị tam giác đều:
2.1. Qui tắc đòn bẩy:
Đối với hệ 3 cấu tử, người ta thường biểu diễn thành phần các cấu tử
tro...
147
constASIMHMGM ==++
__________
1
_______
1
_______
1
4/ Đường thẳng song song với một cạnh của tam giác là quĩ tích của...
148
____
____
__________
_____
RE
ME
EMRM
ME
MhophonLuong
RphaLuong
=
+
= (5.3)
____
____
__________
_____
RE
MR
EMRM
MR
M...
149
Còn dung môi B và S chỉ tạo thành những dung dịch đồng nhất chỉ
trên mhữmg đoạn nhỏ BR và ES. Một hỗn hợp bất kì trên ...
150
liên hợp (còn gọi là konnot, hay dây cân bằng). Nhờ đồ thị hình 5.3. ta dễ
dàng xác định được hệ số phân bố m đối với ...
151
Nhiệt độ có ảnh hưởng đến kích thước của vùng dị thể. Khi nhiệt độ
càng tăng thì độ hòa tan của các cấu tử trong hệ tă...
152
Nếu ta thêm dung môi thứ S vào F0, ta được một hỗn hợp gồm ba cấu tử, mà
thành phần của hỗn hợp này được biểu diễn ở đ...
153
Còn cấu tử cần tách A có độ tinh khiết tối đa sau khi đã tách hết dung
môi S và chỉ đạt được ở điểm Fm, tức là giao đi...
154
E, R: khối lượng của pha trích và pha Raphinat (đã phân lớp
không hòa tan vào nhau), kg/h.
Từ đồ thị ta thấy rằng phươ...
155
Trích li một bậc có thể làm việc gián đoạn hay liên tục. Đây là phương
pháp trích li đơn giản nhất, có nhược điểm là t...
156
Theo số liệu kỹ thuật hỗn hợp đầu có nồng độ ⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
kgB
kgA
xF đã cho, nên ta
có tọa độ điểm F. Quá trình trộn ...
157
đoạn
_____
SM ,
_____
FM ,
_____
EM ,
_____
RM ,
_____
'
FM ,
_____
'
SM ,
_____
''
FM ,
_____
''
SM trên đồ thị, từ đ...
158
yE = axR + b (5.15)
với Fx
S
B
b
S
B
a .; =−=
Lượng dung môi đầu B trong hỗn hợp đầu F được xác định:
⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛
kg...
159
Cũng từ đồ thị này ta có thể xác định được lượng dung môi S tiêu tốn
khi cần để đạt được nồng độ của cấu tử phân bố tr...
160
và tiếp tục rót một lượng dung môi S vào rồi tiến hành quá trình tương tự
như trên cho đến khi Raphinat có nồng độ yêu...
161
Ở một nhiệt độ nhất định thì trích li nhiều bậc ngược chiều được đặc
trưng bởi các thông số: số bậc, lượng dung môi ti...
162
Từ phương trình (5.19) ta thấy: nếu hỗn hợp E1 trộn với hỗn hợp P thì
được hỗn hợp F (F = P + E1). Theo qui tắc đòn bẩ...
163
Trên đường liên hợp đi qua E1 (theo số liệu của đường cân bằng đã
cho) ta tìm được điểm R1, đó là giao điểm của đường ...
164
xF, y1: nồng độ cấu tử cần tách khi vào và ra khỏi bậc 1 (hình 5.13)
Ta có phương trình cân bằng vật liệu qua một phân...
165
Theo số liệu đường cân bằng đã cho trong các tài liêu tham khảo
(hoặc tự làm thí nghiệm) ta vẽ đường cân bằng y*
= f(x...
Upcoming SlideShare
Loading in …5
×

Chuong5

24,273 views

Published on

  • Login to see the comments

Chuong5

  1. 1. 142 CHƯƠNG 5: QUÁ TRÌNH TRÍCH LI I. Khái niệm chung: 1. Định nghĩa: Trích li là quá trình tách hoàn toàn hay một phần chất hòa tan trong hỗn hợp chất lỏng hay chất rắn đồng nhất bằng một chất lỏng khác - gọi là dung môi. Dung môi trích li gọi là dung môi thứ cấp, còn dung môi có chứa chất hòa tan gọi là dung môi sơ cấp. Nếu quá trình tách chất hòa tan trong chất lỏng bằng một chất lỏng khác thì gọi là trích li lỏng – lỏng. Nếu quá trình tách chất hòa tan trong chất rắn bằng một chất lỏng thì gọi là trích li rắn – lỏng. Ở trong giáo trình này chỉ xét quá trình trích li lỏng –lỏng. Quá trình trích li được ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp, đặc biệt công nghiệp hóa chất và thực phẩm. Mục đích: - Tách cấu tử quí. Ví dụ tách penixilin từ các hỗn hợp lên men, chiết uranylnitrat từ dung dịch axit nitric bằng trialkylphotphat. - Thu được dung dịch có nồng độ đậm đặc. Ví dụ tách axit acetic bằng etylacetat từ dung dịch loãng, làm sạch dầu động, thực vật. - Phân tách một hỗn hợp đồng nhất thành các cấu tử riêng biệt. Ví dụ tách phenol từ nước thải bằng butylacetat (hay bằng benzen, hoặc bằng izopropylen) Chất lượng và hiệu quả của một quá trình trích li phụ thuộc chủ yếu vào dung môi, nên yêu cầu chung của dung môi là: - Có tính hòa tan chọn lọc, nghĩa là chỉ hòa tan cấu tử cần tách, không hoặc hòa tan ít các cấu tử khác. - Khối lượng riêng của dung môi khác xa khối lượng riêng của dung dịch, vì khi có sự chênh lệch khối lượng riêng lớn thì sự chuyển động của
  2. 2. 143 dung môi trong dung dịch lớn làm tăng năng suất của thiết bị, và theo thời gian thì sự chênh lẹch này sẽ giảm. Sau khi trích li, để nhận được cấu tử nguyên chất ta cần phải tách dung môi thứ cấp ra khỏi chất tan bằng nhiều phương pháp khác nhau, nhưng thường bằng phương pháp chưng luyện. Vì vậy để tiết kiệm nhiệt lượng ta cần chọn dung môi thứ cấp có: - Hệ số khuyếch tán lớn, để tăng vận tốc của quá trình truyền chất. - Nhiệt dung riêng và nhiệt hóa hơi nhỏ, để tiết kiệm nhiệt lượng khi chưng. - Áp suất hơi bão hòa lớn, để tăng độ bay hơi. - Không độc, không gây ăn mòn thiết bị. - Không tác dụng hóa học với các cấu tử của dung dịch. - Rẽ tiền, dễ kiếm. 2. Sơ đồ nguyên tắc trích li : Ta xét quá trình trích li cấu tử A từ dung dịch (A-B) bằng dung môi S, trong đó: - A tan vô hạn trong B và S. Cấu tử A là cấu tử phân bố. - B và S tan hữu hạn với nhau. B dung môi đầu (dung môi sơ cấp); S dung môi mới (dung môi thứ cấp) Quá trình trích li gồm ba giai đoạn chính: * Giai đoạn một: trộn lẫn dung dịch đầu (gồm dung môi đầu B và cấu tử phân bố A) với dung môi thứ S. Khi hai pha tiếp xúc nhau thì phần lớn cấu tử A và một phần nhỏ cấu tử B sẽ hòa tan trong dung môi S tạo thành pha trích (Extract) (tức là pha sử dụng dung môi S để trích lấy cấu tử A ra), phần dung dịch còn lại chủ yếu là dung môi sơ B, một ít cấu tử A và ít dung môi thứ S (vì S hòa tan hạn chế trong B) tạo thành pha Raphinat (pha raphinat là pha còn lại sau khi đã được lọc, được loại bỏ, được thay cấu tử A,
  3. 3. 144 hay còn goi là dịch bã). Qua trình khuyếch tán cấu tử A từ dung dịch vào dung môi thứ cấp sẽ dừng lại khi đạt được cân bằng giữa hai pha. * Giai đoạn hai: tách hai pha, vì hai pha có khối lượng riêng khác nhau nên được tách ra dễ dàng bằng phương pháp lắng. * Giai đoạn ba: giai đoạn hoàn nguyên dung môi: - Tách dung môi thứ S ra khỏi cấu tử phân bố A. Pha trích: S, A, B. - Tách dung môi thứ S và dung môi sơ B. Pha raphinat: S, B, A (trường hợp này có thể có hoặc không). Sơ đồ nguyên tắc trích li: Có thể có hoặc không Như vậy để tách một hỗn hợp lỏng đồng nhất bằng phương pháp trích li thì phức tạp hơn nhiều so với phương pháp chưng luyện, nhưng trong nhiều trường hợp thì trích li có nhiều ư điểm hơn như: - Trích li được tiến hành ở nhiệt độ thường nên thích hợp với những chất dễ phân hủy ở nhiệt độ cao. Dung dịch đầu A+B Dung môi thứ S Trích li Pha Raphinat [B+(A,S)] Pha trích [S+A(B)] Hoàn nguyên(thường chưng luyện) Hoàn nguyên Dung môi S Cấu tử cần tách A
  4. 4. 145 - Có thể tách được những dung dịch đẳng phí và những dung dịch có độ bay hơn tương đối gần nhau. - Với những dung dịch quá loãng thì dùng trích li sẽ tiết kiệm hơn. II. Cân bằng pha trong quá trình trích li: 1. Định luật phân bố: Theo qui tắc pha, trong quá trình trích li luôn tồn tại hai pha lỏng-lỏng và 3 cấu tử. Do vậy, số bậc tự do: C = 3 –2 + 2 = 3. Như vậy, muốn mô tả một trạng thái bất kì của hệ ở cân bằng thì ít nhất ta phải biết 3 thông số độc lập. Thông thường trong quá trình trích li các thông số độc lập là áp suất P, nhiệt độ T và nồng độ của cấu tử phân bố trong các pha raphinát và pha trích CR, CE. Khi đó ta có mối quan hệ phụ thuộc như sau: CR = f(P, T, CE) Ở điều kiện P, T = const, ta có: CR = f(CE) Nói cách khác, nếu gọi y* và x là nồng độ cân bằng của cấu tử phân bố trong dung dịch trích (Extract) và trong dung dịch bã (Raphinat), thì biểu thức toán học của định luật phân bố là: x y m * = (5.1) với m: hệ số phân bố. Đối với dung dịch thực thì m phụ thuộc vào nồng độ. Quan hệ y* = f(x) là một đường cong, m được xác định bàng thực nghiệm. Để biểu diễn trạng thái cân bằng pha và từ đó tính toán quá trình trích li (tức tính lượng dung môi tiêu tốn, thành phần của các pha Raphinát và pha Extract, số bậc trích li). Người ta sử dụng nhiều dạng đồ thị khác nhau, đó là đồ thị tam giác đều và đồ thị vuông góc y – x.
  5. 5. 146 2. Đồ thị tam giác đều: 2.1. Qui tắc đòn bẩy: Đối với hệ 3 cấu tử, người ta thường biểu diễn thành phần các cấu tử trong một pha trên đồ thị tam giác đều, bởi vì tổng các giá trị nồng độ của các cấu tử trong một pha luôn là một hằng số và bằng 1 hay 100. 100% A L G D C M1 K H 100% B I E F N 100% S Hình 5.1. Đồ thị tam giác đều Đồ thị tam giác đều có một số tính chất quan trọng như sau: 1/ Các đỉnh của tam giác thể hiện cấu tử nguyên chất : cấu tử phân bố, dung môi đầu, và dung môi thứ tinh khiết 100%, nó thể hiện cho thành phần phần trăm hoặc phần khối lượng, hoặc phần mol. Mỗi điểm bất kì trên cạnh tam giác biểu diễn một hỗn hợp hai cấu tử, và mỗi điểm bất kì trong tam giác biẻu diễn một hỗn hợp ba cấu tử. 2/ Tổng các đường thẳng vuông góc với cạnh xuất phát từ một điểm bất kì trong lòng tam giác là một hằng số và bằng đường cao của tam giác. constAFEMDMCM ==++ __________ 1 _______ 1 _______ 1 3/ Tổng các đường thẳng song song với cạnh xuất phát từ một điểm bất kì trong lòng tam giác là một hằng số và bằng cạnh của tam giác.
  6. 6. 147 constASIMHMGM ==++ __________ 1 _______ 1 _______ 1 4/ Đường thẳng song song với một cạnh của tam giác là quĩ tích của những hỗn hợp ba cấu tử có nồng độ cấu tử ở đỉnh đối diện với cạnh đó là không đổi. Ví dụ: các hỗn hợp được biểu diễn bằng một điểm nằm trên đường: - NG có nồng độ cấu tử B là 40%. - IL có nồng độ cấu tử S là 10%. - KH có nồng độ cấu tử A là 50%. 5/ Khi hỗn hợp M phân thành hai pha R và E hoặc ngược lại hai pha R và E trộn lẫn với nhau tạo thành hỗn hợp M, thì các điểm biểu diễn thành phần hỗn hợp M, R và E nằm trên cùng một đường thẳng và tỷ số khối lượng hai pha R và E tuân theo qui tắc đòn bẩy: A E M R B S Hình 5.2. Đồ thị tam giác đều, qiu tắc đòn bẩy. _____ _____ MR ME EphaLuong RphaLuong = (5.2)
  7. 7. 148 ____ ____ __________ _____ RE ME EMRM ME MhophonLuong RphaLuong = + = (5.3) ____ ____ __________ _____ RE MR EMRM MR MhophonLuong EphaLuong = + = (5.4) 2.2. Đường cân bằng trong đồ thị tam giác: A K M5 E4 R4 M4 E3 R3 M3 E2 R2 M2 B R M E S Hình 5.3. Đường cong cân bằng đồ thị tam giác đều. Trên đồ thị tam giác đều biểu diễn hỗn hợp ba cấu tử A, B, S trong đó B và S tan hạn chế vào nhau, còn A tan vô hạn trong B và S. Trong điều kiện áp suất và nhiệt độ không đổi, để thu được đường cong cân bằng ta xét quá trình thêm cấu tử phân bố A vào hỗn hợp không đồng nhất của hai dung môi B và S. Trên đồ thị hình 5.3 cho thấy, nếu A và B, cũng như A và S tạo thành một dung dịch đồng nhất gồm hai cấu tử mà thành phần của nó được đặc trưng bằng các điểm trên các cạnh AB và AS.
  8. 8. 149 Còn dung môi B và S chỉ tạo thành những dung dịch đồng nhất chỉ trên mhữmg đoạn nhỏ BR và ES. Một hỗn hợp bất kì trên đoạn RE đều phân thành hai lớp: dung dịch bão hòa hai cấu tử R (S chứa trong B) và E (B chứa trong S). Lượng các dung dịch bão hòa phụ thuộc vào vị trí của điểm M được xác định theo qui tắc đòn bẩy. Khi thêm cấu tử phân bố A vào hỗn hợp có thành phần tại M ta thu được hỗn hợp ba cấu tử có thành phần biểu diễn ở điểm M1 nằm trên đoạn thẳng AM. Hỗn hợp M1 là hỗn hợp không đồng nhất nên phân thành hai pha (hai lớp) có nồng độ cân bằng là R1 (pha của dung môi B) và E1 (pha của dung môi S) với tỷ lượng: ______ 11 ______ 11 MR ME Khi thêm tiếp cấu tử phân bố A vào hỗn hợp M1, ta thu được hỗn hợp ba cấu tử có thành phần biểu diễn ở M2, M3, ... và cũng như trên ta thu được các pha bão hòa R2E2, R3E3, ... Nếu tiếp tục thêm cấu tử phân bố vào hỗn hợp không đồng nhất trên đến một lúc nào đó thì ta sẽ thu được một hỗn hợp đồng nhất gồm ba cấu tử A, B và S. Nối tất cả các điểm RR1R2....K...E2E1E ta được đường cong cân bằng (còn gọi là đường phân tầng, đường hòa tan, đường binodan, hay đường đẳng nhiệt). Nhánh RR1R2....K là đặc trưng cho các thành phần cân bằng của dung môi đầu B (Raphinat), nhánh K...E2E1E là đặc trưng cho thành phần cân bằng của dung môi thứ S (dung dịch trích Extract). K là điểm tới hạn – là điểm mà tại đó cả hai pha đồng thời biến mất hay xuất hiện. Các điểm nằm trong đường cân bằng là hệ dị thể, ngoài đường cân bằng là hệ đồng thể. Quá trình trích li chỉ có thể thực hiện được đối với các hỗn hợp nằm trong đường cong cân bằng. Các đường thẳng R1E1, R2E2, ... là các đường
  9. 9. 150 liên hợp (còn gọi là konnot, hay dây cân bằng). Nhờ đồ thị hình 5.3. ta dễ dàng xác định được hệ số phân bố m đối với từng cặp dung dịch: )( )( * xRtrongAcuadoNong yEtrongAcuadoNong m = (5.5) Như đã biết m có thể lớn hơn hoặc bằng 1 hoặc nhỏ hơn phụ thuộc vào bản chất của các dung môi B, S và cấu tử phân bố A. Quá trình trích li càng có hiệu quả khi m càng lớn hơn 1. Nếu m nhỏ hơn hoặc bằng 1 thì không thể tiến hành quá trình trích li được. A A A E R E R R E B a) S B b) S B c) S Hình 5.4.a) m>1; b) m= 1; c) m <1 2.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ lên quá trình trích li: A t1 t2 t3 B S Hình 5.5.Ảnh hưởng của nhiệt độ lên kích thước vùng dị thể (t1 < t2 < t3)
  10. 10. 151 Nhiệt độ có ảnh hưởng đến kích thước của vùng dị thể. Khi nhiệt độ càng tăng thì độ hòa tan của các cấu tử trong hệ tăng, làm cho kích thước vùng hai pha càng hẹp và quá trình trích li càng kém tinh khiết. Khi nhiệt độ tăng đến một giới hạn nào đó thì kích thước vùng hai pha biến mất và hệ trở thành đồng thể. Khi giảm nhiệt độ thì kích thước vùng hai pha tăng lên và quá trình trích li càng làm tăng độ tinh khiết của các cấu tử. Tuy nhiên khi giảm nhiệt độ thì độ nhớt của dung dịch tăng, làm giảm độ khuyếch tán, và khi nhiệt độ giảm nhiều thì có thể xuất hiện thêm hai pha khác, lúc đó vùng hai pha sẽ có dạng tấm băng. Do vậy, tùy theo từng trường hợp cụ thể để chọn nhiệt độ thích hợp. Nhưng trong trích li lỏng – lỏng thường được tiến hành ở nhiệt độ của môi trường. 3. Đồ thị y – x: Nếu dung môi đầu B và dung môi thứ không tan lẫn vào nhau, thì mỗi pha là dung dịch hai cấu tử. Để đơn giản người ta có thể tính toán quá trình trích li trên đồ thị y – x. Như trên đã nói đường cân bằng y* = f(x) có thể là đường cong hay đường thẳng (m ≠ const hay m = const) III. Nguyên tắc trích li: Hỗn hợp hai cấu tử A+B hoàn toàn tan lẫn vào nhau, ta có thể tách chúng ra khỏi nhau bằng phương pháp trích li nếu chọn được dung môi thứ S thích hợp. Trên đồ thị tam giác đều ta đặt dung môi thứ S ở góc phải dưới. Dung môi đầu hòa tan hạn chế trong dung môi thứ đặt ở góc trái dưới, còn cấu tử cần tách A (cấu tử phân bố) hòa tan hoàn toàn trong dung môi đầu và dung môi thứ đặt ở đỉnh (hình 5.6.) Quá trình trích li chỉ tiến hành được trong vùng hai pha. Ví dụ ta có hỗn hợp lỏng đầu gồm hai cấu tử A+B có thành phần biểu diễn ở điểm F0.
  11. 11. 152 Nếu ta thêm dung môi thứ S vào F0, ta được một hỗn hợp gồm ba cấu tử, mà thành phần của hỗn hợp này được biểu diễn ở điểm nào đó nằm trên đường thẳng F0S phụ thuộc vào tỷ lưởng S/F0. A Fm F F1 Em F0 M E R M1 E1 R1 B R’ E’ S Hình 5.6. Khảo sát nguyên tắc trích li. Giả sử ở điểm M, hỗn hợp M là hỗn hợp dị thể, không hòa tan vào nhau, phân thành hai pha. Pha Extract gồm hầu hết các cấu tử S, A và một phần B; pha Raphinat gồm hầu hết các cấu tử B, một phần A và S. Nồng độ của cấu tử cần tách A trong pha E là lớn hơn nồng độ cấu tử A trong hỗn hợp đầu F0, và trong pha R nồng độ của cấu tử A còn lại là bé. Tìm cách tách pha R ra khỏi pha E (thường bằng phương pháp gạn), rồi thêm dung môi thứ S vào pha R, ta lại được một hệ ba cấu tử mới có thành phần ở M1. Cũng như trên hỗn hợp M1 là hỗn hợp không đồng nhất lại phân thành hai pha: pha Raphinat R1 và pha trích E1. Rõ ràng thành phần của dung môi đầu B trong R1 lớn hơn trong R và nếu tiếp tục làm như thế, đồng thời tách dung môi thứ ra khỏi pha Raphinat thì cuối cùng ta thu được pha Raphinat hầu hết là dung môi đầu.
  12. 12. 153 Còn cấu tử cần tách A có độ tinh khiết tối đa sau khi đã tách hết dung môi S và chỉ đạt được ở điểm Fm, tức là giao điểm của đường tiếp tuyến SEm với cạnh AB. Tuy nhiên ta có thể thay đổi điều kiện của quá trình như giảm nhiệt độ, chọn dung môi thứ có diện tích vùng dị thể lớn hơn, có độ dốc đường liên hợp lớn hơn thì có thể thu được cấu tử cần tách có độ tinh khiết cao hơn. IV. Cân bằng vật liệu của quá trình trích li: Cân bằng vật liệu của quá trình trích li cũng chính là phương trình cân bằng vật liệu chung của quá trình chuyển khối ở dạng vi phân hay tích phân. Trường hợp dung môi đầu B và dung môi thứ hòa tan một phần vào nhau thì giá trị của chúng không phải là hằng số theo chiều cao thiết bị. Do đó tỷ số S/B là một đại lượng biến đổi, tức là đường nồng độ làm việc của quá trình trích li lỏng – lỏng trong hệ tọa độ Decarter là đường cong. Phương trình cân bằng vật liệu trong trường hợp này có dạng: F + S1 = R + E = M (5.6) A F E M R S1 B S Hình 5.7. Biểu diễn phương trình cân bằng vật liệu Trong đó: F: khối lượng hỗn hợp đầu (gồm A và B), kg/h S1: khối lượng của hỗn hợp dung môi thứ (gồm chủ yếu là dung môi thứ S có hòa tan một ít cấu tử phân bố A và dung môi đầu B), kg/h
  13. 13. 154 E, R: khối lượng của pha trích và pha Raphinat (đã phân lớp không hòa tan vào nhau), kg/h. Từ đồ thị ta thấy rằng phương trình (5.6) có thể xem như quá trình trộn lẫn hỗn hợp dầu F với dung môi thứ có thành phần ở S1 sẽ được một hỗn hợp ở M. Hỗn hợp có thành phần ở M không hòa tan vào nhau và phân thành hai lớp: Raphinat (R) và dung dịch trích (E) ở trạng thái cân bằng. Theo qui tắc đòn bẩy ta có: ____ 1 ____ 1 MS FM F S = hay ____ 1 ____ 1 MS FM FS = (5.7) tương tự đối với pha raphinat R và dung dịch trích E: ____ ____ RM EM E R = hay ____ ____ RM EM ER = (5.8) trong đó các đoạn _______________ 1 _____ ,,, RMEMMSFM đo được trên hình 5.7 có cùng thứ nguyên chiều dài. V. Các phương pháp trích li: Trong thực tế thường gặp các phương pháp trích li một bậc, nhiều bậc chéo dòng, nhiều bậc ngược chiều và nhiều bậc ngược chiều có hồi lưu. Tính toán quá trình trích li nhằm xác định lượng và thành phần các pha Raphinat, pha Extract và xác định chiều cao tháp thông qua bề mặt tiếp xúc pha F. * Với phương thức trích li tiếp xúc liên tục thường thực hiện trong các loại tháp đệm, tháp phun. Việc tính toán chiều cao tháp dựa vào phương trình chuyển khối và tính theo số đơn vị vhuyển khối như trong chương 1. * Với phương thức trích li tiếp xúc từng bậc thì tính số bậc sau đó tính chiều cao tháp dựa chủ yếu vào các dạng đồ thị cân bằng pha. 1. Trích li một bậc:
  14. 14. 155 Trích li một bậc có thể làm việc gián đoạn hay liên tục. Đây là phương pháp trích li đơn giản nhất, có nhược điểm là tốn nhiều dung môi nhưng thu được cấu tử cần tách có độ tinh khiết thấp. F S Theo sơ đồ gián đoạn, người ta cho dung dịch đầu F có nồng độ cấu tử cần tách xF vào thùng với một lượng cần thiết, sau đó cho dung môi thứ S có nồng độ cấu tử cần tách yS, rồi khuấy đến trạng thái cân bằng thì ngừng khuấy, để yên cho chất lỏng phân lớp ngay trong thiết bị này. Sau đó rót hết pha nặng, rồi lớp pha nhẹ. Còn theo sơ đồ làm việc liên tục thì hỗn hợp đầu E R F, dung môi thứ S được rót liên tục Hình 5.8. Trích li 1 bậc vào thùng khuấy 1, ở đó dung dịch F S gián đoạn được khuấy liên tục và tháo liên tục vào thiết bị phân li 2, ở đây được phân li liên tục thành pha nặng và pha nhẹ 1 và được tháo ra l;iên tục. * Quá trình trích li một bậc có thể 2 được biểu diễn trên đồ thị tam giác đều (hình 4.10). A Hình 5.9. Trích li 1 bậc liên tục Smin F M” E’ E R M Smax R’ M’ B S Hình 5.10.Biểu diễn quá trình trích li 1 bậc
  15. 15. 156 Theo số liệu kỹ thuật hỗn hợp đầu có nồng độ ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ kgB kgA xF đã cho, nên ta có tọa độ điểm F. Quá trình trộn hỗn hợp đầu và dung môi thứ S xảy ra trên đường thẳng _____ FS , tọa độ của điểm hỗn hợp M được xác định bằng tỷ lượng giữa hỗn hợp đầu F và dung môi thứ S theo qui tắc đòn bẩy: ____ ____ FM SM S F = (5.9) Sau khi ngừng khuấy, dung dịch phân thành hai lớp là R và E. Theo số liệu đường cân bằng ta sẽ có đường liên hợp RME. Từ đó ta xác định được nồng độ của hỗn hợp Raphinat và dung dịch trích Extract. Theo qui tắc đòn bẩy ta có: ____ ____ RM EM E R = (5.10) Lượng dung môi thứ S cực đại ứng với điểm M’ : ____ ' ____ ' max SM FM FS = (5.11) Lượng dung môi thứ S cực tiểu ứng với điểm M’’ : ____ '' ____ '' min SM FM FS = (5.12) với F = A + B : lượng hỗn hợp đầu (kg) S : lượng dung môi thứ (kg) M = F + S : lượng hỗn hợp (kg) R : lượng Raphinat (kg) E : lượng pha trích Extract (kg) Lượng F và S biết trước, đoạn _____ FS đo trực tiếp trên đồ thị, từ đó có thể xác định được vị trí của điểm M trên đoạn _____ FS , và ta cũng đo được các
  16. 16. 157 đoạn _____ SM , _____ FM , _____ EM , _____ RM , _____ ' FM , _____ ' SM , _____ '' FM , _____ '' SM trên đồ thị, từ đó xác định được thành phần của lượng Raphinat, pha trích, và lượng dung môi tiêu tốn nằm trong giới hạn từ Smin đến Smax. * Nếu dung môi đầu B và dung môi thứ S hoàn toàn không tan lẫn trong nhau (hoặc tan rất ít vào nhau) thì quá trình này có thể trên đồ thị y – x, với y là nồng độ cấu tử phân bố trong dung dịch trích ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ kgS kgA yE và x là nồng độ cấu tử phân bố trong dung dịch Raphinat ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ kgB kgA xR . Ta có phương trình cân bằng vật liệu viết cho cấu tử phân bố A là: ERSF ySxBySxB .... +=+ (5.13) trong đó: B, S: lượng dung môi đầu và dung môi thứ (kg) xF, xR: nồng độ cấu tử A trong hỗn hợp đầu và trong pha Raphinát ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ kgB kgA yS, yE: nồng độ cấu tử A trong dung môi thứ S và trong pha trích ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ kgS kgA , vì S là dung môi nguyên chất nên 0=⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ kgS kgA yS Từ phương trình (5.13) ta suy ra đường nồng độ làm việc của quá trình trích li một bậc là: FRE x S B x S B y +−= (5.14) Vì ta coi dung môi đầu B và dung môi thứ S không tan lẫn vào nhau nên const S B = ; nồng độ của các pha dều biểu diễn bằng phần khối lượng tương đối; và giá trị Fx S B . biết trước nên phương trình (5.14) có dạng:
  17. 17. 158 yE = axR + b (5.15) với Fx S B b S B a .; =−= Lượng dung môi đầu B trong hỗn hợp đầu F được xác định: ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ kgS kgA yA ( ) 100 100 Fx FB − = (kg) (5.16) ymax(A) y* = f(x) yE(A) α xR(A) xF(A) ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ kgB kgA xA Hình 5.11. Biểu diễn quá trình trích li 1 bậc Theo số liệu thực nghiệm vẽ đường cân bằng y* = f(x). Đường làm việc xuất phát từ điểm có hoành độ xF (yE = 0 thì xR = xF) và tạo thành với trục hoành một góc α có S B tg −=α . Giao điểm củađường làm việc và đường cân bằng cho biết thành phần các pha ở trạng thái cân bằng. Từ đồ thị (5.11) ta thấy: khi tăng dung môi S thì lượng raphinat thu được có nồng độ cấu tử phân bố xR(A) càng giảm. Nồng độ cực đại của cấu tử phân bố trong dung dịch trích là ymax(A), tương ứng khi tgα→∞ tức S→ 0.
  18. 18. 159 Cũng từ đồ thị này ta có thể xác định được lượng dung môi S tiêu tốn khi cần để đạt được nồng độ của cấu tử phân bố trong dung dịch Raphinat ' )( ARx nào đó. Muốn vậy từ điểm ' )( ARx ta kẻ đường thẳng đứng song song với trục tung cắt đường cân bằng tại điểm M’ , nối M’ xF(A), xác định tgα, từ đó ta xác định được lượng dung môi S với: αtg B S −= Từ đồ thị (5.10) và (5.11) cho thấy khi trích li một bậc, thì thành phần của cấu tử phân bố trong pha Raphinat và pha trích E thu được ở trạng thái cân bằng không khác xa so với hỗn hợp đầu F. Bởi vậy, để tăng cường hiệu quả của quá trình phân tách, người ta tiến hành trích li nhiều bậc. 2. Trích li nhiều bậc chéo dòng (trích li nhiều bậc xuôi chiều): 2.1. Sơ đồ trích li: S S1 S2 S3 Sn F 1 R1 2 R2 3 R3 Rn-1 n Rn E1 E2 E3 En Hình 5.12. Sơ đồ trích li nhiều bậc chéo dòng Quá trình trích li nhiều bậc chéo dòng chính là lặp lại nhiều lần của quá trình trích một bậc. Lượng dung dịch trichd thu được ở mỗi bậc E1, E2, E3... chưa lượng cấu tử cần tách giảm dần. Lượng dung môi tiêu tốn chung bằng tổng dung môi tiêu tốn mỗi bậc. Quá trình này được tiến hành gián đoạn trong cùng một thiết bị có cánh khuấy. Nghĩa là với một lượng hỗn hợp đầu F, người ta đổ nhiều lần dung môi S, mỗi lần đổ một lượng dung môi S cần thiết vào thiết bị rồi khuấy đến trạng thái cân bằng, rồi để lắng lớp raphinat và dung dịch trích. Sau đó tách lớp dung dịch trích ra, còn Raphinat được giữ lại trong thiết bị
  19. 19. 160 và tiếp tục rót một lượng dung môi S vào rồi tiến hành quá trình tương tự như trên cho đến khi Raphinat có nồng độ yêu cầu. 2.2. Tính toán trích li nhiều bậc chéo dòng: (tương tự trích li một bậc) Ưu điểm của phương pháp này là có thể tách được triệt để cấu tử cần tách trong Raphinat. Nhưng có nhược điểm là tốn nhiều dung môi và nồng độ cấu tử phan bố trong dung dịch trích loãng. Có thể khắc phục nhược điểm này bằng trích li nhiều bậc ngược chiều. 3. Trích li nhiều bậc ngược chiều: 3.1. Sơ đồ trích li: Phương pháp này được ứng dụng phổ biến trong công nghiệp, đây là một quá trình liên tục. Quá trình trích li được tiến hành trong một hệ thống nhiều thùng nối tiếp có khuấy trộn hoặc trong một tháp (tháp đĩa, tháp đệm, tháp đĩa hình vành khăn có cánh khuấy, ...). Hỗn hợp đầu F vào đầu này, dung môi thứ đi vào đầu kia của hệ thống được mô phỏng trên hình 5.13. F(xF) R1 R2 R3 Rn-2 Rn-1 Rn(xM) 1 2 3 n-1 n E1(y1) E2 E3 E4 En-1 En S(y0) Hình 5.13. Sơ đồ trích li nhiều bậc ngược chiều. Hai pha Raphinat và dung dịch trích E đi ngược chiều và tiếp xúc trực tiếp với nhau. Như vậy khi dung dịch trích loãng nhất lại tiếp xúc với Raphinat có nồng độ phân bố bế nhất nên có khả năng tách được triệt để cấu tử phân bố trong Raphinat. Ngược lại khi dung dịch trích càng đậm đặc lại tiếp xúc với Raphinat có nồng độ cấu tử phân bố càng cao nên có thể thu được dung dịch trích có nồng độ càng cao. Khi cùng một độ phân tách như nhau thì trích li nhiều bậc ngược chiều sẽ tốn ít dung môi nhất. 3.2. Xác định số bậc trích li:
  20. 20. 161 Ở một nhiệt độ nhất định thì trích li nhiều bậc ngược chiều được đặc trưng bởi các thông số: số bậc, lượng dung môi tiêu hao, thành phần của dung dịch Raphinat và của dung dịch trích. Ở một điều kiện nhất định bốn thông số này phụ thuộc vào nhau, có thể chọn hai thông số bất kì còn hai thông số khác sẽ phụ thuộc vào chúng. Thường người ta chọn thành phần của dung dịch Raphinat (R) và thành phần của dung dịch trích (E) là biến số độc lập. Có nhiều cách xác định số bậc lí thuyết trên đồ thị tam giác đều, ở đây ta xét số đĩa lí thuyết trên đồ thị tam giác đều dựa vào phương trình cân bằng vật liệu. Theo hình 5.13 ta có phương trình cân bằng vật liệu: N = F + S = Rn + E1 (5.17) F – E1 = Rn – S = P (5.18) Với: N: lưu lượng khối lượng của hỗn hợp đầu và dung môi thứ (kg/h) F: lưu lượng khối lượng của hỗn hợp đầu (kg/h) E1: lưu lượng khối lượng của dung dịch trích ra khỏi bậc một (ra khỏi thiết bị) (kg/h) Rn: lưu lượng khối lượng của dung dịch Raphinat ra khỏi bậc trích thứ n (ra khỏi thiết bị) (kg/h) P: là hiệu giữa lượng hỗn hợp đầu F và dung dịch trích cuối thì cũng bằng hiệu giữa lượng Raphinat cuối (ra khỏi thiết bị) Rn với lượng dung môi thứ S. Phương trình cân bằng vật liệu đối với từng bậc: Đối với bậc 1: F + E2 = R1 + E1 hay F – E1 = R1 – E2 = P (5.19) Đối với bậc 2: R1+ E3 = R2 + E2 hay R1 – E2 = R2 – E3 = P (5.20) Đối với bậc n: Rn-1+ S = Rn + En hay Rn-1 – En = Rn – S = P (5.21)
  21. 21. 162 Từ phương trình (5.19) ta thấy: nếu hỗn hợp E1 trộn với hỗn hợp P thì được hỗn hợp F (F = P + E1). Theo qui tắc đòn bẩy thì ba điểm biểu diễn ba hỗn hợp P, F, E1 cùng nằm trên một đường thẳng. Cũng tương tự ba điểm biểu diễn ba hỗn hợp P, R1, E2, ... cùng nằm trên một đường thẳng. Từ đây ta thấy rằng: hiệu lưu lượng của dòng hai pha trong mỗi bậc (mỗi tiết diện) của thiết bị trích li nhiều bậc ngược chiều luôn luôn là một số không đổi và bằng P. Do đó trên đồ thị tam giác đều các đoạn thẳng biểu diễn hỗn hợp dòng hai pha của mỗi bậc luôn luôn cắt nhau tại P, điểm P gọi là điểm cực (điểm làm việc). Dựa vào tính chất này của đồ thị tam giác để tính số bậc lí thuyết. Cụ thể theo điều kiện kỹ thuật cho trước btọa độ các điểm E1, F, S và Rn. Ta nối E1 và F kéo dài, S và Rn (trong hình vẽ là R4) kéo dài. Hai đường cắt nhau tại điểm P. A F E1 R1 N1 N E2 R2 N2 N3 E3 P R3 N4 E4 R4 B S Hình 5.14. Biểu diễn quá trình trích li nhiều bậc ngược chiều.
  22. 22. 163 Trên đường liên hợp đi qua E1 (theo số liệu của đường cân bằng đã cho) ta tìm được điểm R1, đó là giao điểm của đường liên hợp ______ 11RE và đường cân bằng (nhánh trái). ______ 11RE tương ứng với một bậc lí thuyết của quá trình trích li nhiều bậc ngược chiều. Qua điểm P và R1 ta kẻ đoạn thẳng kéo dài cắt nhánh phải của đường cân bằng, đó chính là điểm E2 (theo phương trình 5.20) . Theo số liệu đường cân bằng ta vẽ đường liên hợp ______ 22 RE , đó chính là bậc trích li lí thuyết thứ hai Nối P với R2 kéo dài cắt nhánh phải của đường cân bằng tại điểm E3. Cứ vẽ như vậy cho đến khi thu được Raphinat bậc cuối cùng có thành phần cấu tử phân bố nhỏ hơn hoặc bằng thgành phần theo số liệu kỹ thuật yêu cầu. Số đường liên hợp thu được ( ______ 11RE , ______ 22 RE ,..., ______ nn RE ) chính là số bậc lí thuyết của quá trình trích li nhiều bậc ngược chiều. Sau khi biểu diễn được quá trình trích li nhiều bậc ngược chiều lên đò thị tam giác, ta xác định lượng dung môi tiêu tốn riêng ( honhopdaukg dungmoikg F S ) bằng qui tắc đòn bẩy: _____ _____ NS FN F S = (5.22) * Nếu dung môi đầu B và dung môi thứ S không hòa tan vào nhau hoặc hòa tan rất ít vào nhau thì người ta có thể tính toán số bậc trích li nhiều bậc ngược chiều bằng đồ thị y - x vì khi đó lượng dung môi đầu B (kg/h) và lượng dung môi thứ S (kg/h) không thay đổi nếu ta biểu diễn bằng phần khối lượng tương đối. Gọi x, y : nồng độ cấu tử cần tách trong Raphinat và trong dung dịch trích; ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ kgB kgA xA và ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ kgS kgA yA .
  23. 23. 164 xF, y1: nồng độ cấu tử cần tách khi vào và ra khỏi bậc 1 (hình 5.13) Ta có phương trình cân bằng vật liệu qua một phân tố bề mặt tiếp xúc pha bất kì dF của thiết bị: SdyBdx = (5.23) Lấy tích phân phương trình (5.23) cận từ: yyxxF →→ 1; ta có: ∫∫ = y y x x dySdxB F 1 rút ra: 1yx S B x S B y F +−= (5.24) đặt: consta S B == ; constbyx S B F ==+− 1 vậy: y = ax + b (5.25) Phương trình (5.25) là phương trình đường nồng độ làm việc của quá trình trích li nhiều bậc ngược chiều. Phương trình này được biểu diễn bằng đường thẳng đi qua hai điểm A(xF, y1) và B(xM, y0) theo số liệu kỹ thuật yêu cầu. y y1 A y* =f(x) y0 B xM xF ⎟⎟ ⎠ ⎞ ⎜⎜ ⎝ ⎛ kgB kgA Hình 5.15. Cách xác định số bậc lí thuyết trên đồ thị y-x.
  24. 24. 165 Theo số liệu đường cân bằng đã cho trong các tài liêu tham khảo (hoặc tự làm thí nghiệm) ta vẽ đường cân bằng y* = f(x). Xuất phát từ điểm A (hoặc điểm B) vẽ số bậc thay đổi nồng độ như đã nghiên cứu trước, đó chính là số bậc lí thuyết trong trích li nhiều bậc ngược chiều (hình 5.15). So với trích li nhiều bậc chéo dòng, trích li nhiều bậc ngược chiều ít tốn dung môi hơn mà nồng độ cấu tử trong dung dịch trích đậm đặc hơn, còn trong Raphi nat nhỏ hơn. Trong thực tế, người ta còn tiến hành phương pháp trích li nhiều bậc ngược chiều có hồi lưu và phương pháp trích li với hai dung môi để tăng khả năng phân tách. Lượng dung môi S tiêu tốn được xác định như sau: α α tg B S S B tg =⇒= (5.26) VI. Cấu tạo thiết bị trích li: Căn cứ vào phương pháp tiếp xúc pha, người ta chia thiết bị trích li lỏng – lỏng thành hai loại: • Loại tiếp xúc từng bậc • Loại tiếp túc liên tục Trong mỗi loại có hai nhóm: nhóm có năng lượng ngoài kích động và nhóm không có năng lượng ngoài kích động.

×