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Analisi chimica metodi sabella

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caratteristiche di una sostanza madre e preparazione di una soluzione di NaOH con relativa standardizzazione con ftalato acido di potassio.

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Analisi chimica metodi sabella

  1. 1. Classe 3 CH biotec a.s. 2014/15 LEZIONE N° 1 SETTIMANA DEL 15 SETTEMBRE 2015 Mauro Sabella www.smauro.it chimica@smauro.it
  2. 2.  Acidimetria ee AAllccaalliimmeettrriiaa (Reazioni di salificazione o neutralizzazione)  basi libere con acidi standard (acidimetria)  acidi liberi con una base standard (alcalimetria)  OOssssiiddiimmeettrriiaa (Reazioni redox);tutte le reazioni che coinvolgono variazioni del numero di ossidazione o trasferimento di elettroni fra i reagenti  CCoommpplleessssoommeettrriiaa (reazioni di formazione di sali complessi), si basano sulla combinazione di ioni per formare uno ione o un composto poco solubile  es. titolazione di una soluzione di un cianuro con nitrato di argento  titolazione con EDTA  PPrreecciippiittoommeettrriiaa (Reazioni di precipitazione): combinazione di ioni per formare un precipitato
  3. 3.  I punti finali si basano su improvvise variazioni di pH che avvengono nelle vicinanze dei punti di equivalenza  le piu’ grandi variazioni avvengono quanto uno o entrambi i reagenti sono completamente ionizzati  pertanto le ssoolluuzziioonnii ssttaannddaarrdd impiegate nelle titolazioni sono acidi forti oppure basi forti (forniscono punti finali piu’ definiti rispetto agli acidi o basi deboli)  Soluzioni standard di acidi  HCl  HClO4 e H2SO4 (pericolosi se concentrati o a caldo  HNO3 (ossidante)  Soluzioni standard di basi  NaOH  KOH  Ba(OH)2
  4. 4.  E’ possibile preparare le soluzioni standard in due modi differenti, per pesata o per diluizione. In entrambe i casi si possono ottenere soluzioni a concentrazione perfettamente nota o soluzioni a concentrazione approssimata e quindi da standardizzare successivamente. Ciò dipende dalle caratteristiche della sostanza di partenza.
  5. 5. 1. PREPARAZIONE DI SOLUZIONI PER PESATA.  se si parte da sostanze madri, si possono ottenere soluzioni a titolo perfettamente noto cioè soluzioni chiamata STANDARD PRIMARI.  Se si parte da sostanze NON madri le soluzioni che si ottengono avranno titolo approssimato quindi è necessario standardizzarle successivamente con uno standard primario.
  6. 6.  Se si diluiscono soluzioni standard NORMEX (a titolo noto) si otterranno soluzioni comunque a titolo esatto dette standard primari .  Se la diluizione parte da una soluzione preparata da soluzioni a titolo approssimato ovviamente si otterranno soluzioni con titolo impreciso quindi diventa importante standardizzare tali soluzioni con uno standard primario.
  7. 7. Si tratta di sostanze che hanno le seguenti caratteristiche chimico fisiche: 1. Possedere un elevato grado di purezza (99,98%). 2. Reagire con la sostanza da titolare secondo un stechiometria ben definita 3. Avere massa molare MM sufficientemente elevata, per rendere minimo l’errore di pesata. 4. Non essere ossidabile dall’ossigeno atmosferico. 5. Non essere igroscopiche e non essere efflorescente (non perdere l’acque di cristallizzazione).
  8. 8.  metalli: rame, zinco e ferro.  Ossidi: HgO e ZnO  Acidi: ossalico (H2C2O4 x 2H2O) e ftalato acido di potassio (KHC8H4O4)-  Sali: carbonato di sodio, tetraborato di sodio X 10 H2O, cloruro di sodio, bicromato di potassio, nitrato d’argento, bromato di potassio e iodato di potassio.
  9. 9. la massa di soda da pesare si ottiene moltiplicando la molarità per il volume della soluzione espressa in L per la Massa Molare dell’NaOH (MM=40 g/mol). (m=MxVxMM ) Pesare circa 4 g di sostanza e portarli in soluzione in un beker da 250 mL utilizzando il minimo d’acqua necessaria, trasferire la soluzione in un matraccio da litro, sciacquare più volte il beker ed infine attendere che la soluzione si raffreddi a T ambiente e portare a volume. m=0,1mol/Lx1 Lx 40 g/mol=4 g
  10. 10.  Questa soluzione ha un titolo incerto in quanto l’ idrossido di sodio non è una sostanza madre (è fortemente igroscopica). Risulta necessario, per usare tale soluzione ai fini analitici, standardizzarla con uno standard primario. Il metodo più usato è quello dello ftalato acido di potassio. Questo sale reagisce con l’idrossido di sodio in un rapporto molare di reazione (Rmr) di 1: 1.
  11. 11. NaOH + KHC8H4O4 C8H4O4 2- + K+ + Na+ Il rapporto molare di reazione è 1:1
  12. 12.  Supponiamo di voler standardizzare un volume di base compreso tra i 30/40 mL e ripetere la titolazione almeno 3 volte, è necessario pesare una quantità di ftalato acido di potassio calcolata nel seguente modo: m = (MxV)NaOHx MMftalatox Rd x Rmr
  13. 13.  La quantità di ftalato da pesare è dato dal prodotto delle moli di soda presenti in 30/40 mL di soluzione (MxV) moltiplicate per la MM dello ftalato acido di potassio (MM= 204,22 g/mol) moltiplicato per il Rd (rapporto di diluizione che si ottiene considerando 3 titolazioni da 25 mL ognuna prelevate da un matraccio da 100 mL quindi dovrà essere 4 volte più concentrata.) moltiplicato per il Rmr (rapporto molare di reazione ) dato dalla stechiometria della reazione stessa nel nostro caso 1:1
  14. 14.  m= (0,1x0,030) x 204,22x 4 x 1=2,4506 g  pesare circa esattamente la quantità teorica (registrare quella reale, considerando le 4 cifre decimali della bilancia analitica) , portare in soluzione in un matraccio da 100 mL.
  15. 15. 1. prelevare un aliquota da 25 mL e trasferirli in una beuta da 250 mL, aggiungere un po’ d’acqua distillata, circa 100 mL. 2. Aggiungere 7-8 gc di indicatore (fenolftaleina) 3. Riempire la buretta con la soluzione di soda, preventivamente avvinata con la stessa soluzione. 4. Titolare fino a viraggio della soluzione da incolore a rosa persistente. 5. Leggere il volume di soda usato considerando 2 cifre decimali ed usando per la lettura la linea di shellbach.
  16. 16.  Nb ripetere la titolazione per tre volte.  Riportare i volumi di NaOH utilizzati nella seguente tabella Volume 1 Volume 2 Volume 3 Volume  Calcolo della molarità esatta dell’NaOH:  si applica la formula inversa della (form 1.1) M= ____m _ftalato___________ MM ftalato x VNaOH x Rd x Rmr medio
  17. 17.  PRECISIONE: si intende la riproducibilità di una misura.  ACCURATEZZA: una misura è tanto più accurata quanto più tende al valore reale.  SENSIBILITA’ : è la misura minima che uno strumento può apprezzare ( e non misurare).  CAPACITA’: è il volume massimo che uno strumento può contenere.  PORTATA: è il valore massimo che uno strumento può misurare esattamente.  Errore assoluto= valore ottenuto – valore vero  Errore relativo %=( err Ass/val Vero) x 100
  18. 18.  Le cifre significative di una misura sono tutte quelle i cui valori sono noti con certezza più la prima il cui valore è incerto. La posizione della virgola non ha importanza Da completare per la prossima lezione

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