1. PHÂN TÍCH LIPIDPHÂN TÍCH LIPID
NỘI DUNG CHÍNH:
Nhu cầu của lipid đến cuộc sống
Các phép thử định lượng lipid
• Các chỉ tiêu trong dầu mỡ
• Các phương pháp xác định dầu mỡ

2. 2
PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG LIPIDPHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG LIPID
•Chỉ số xà phòng hóa
•Chỉ số iod
•Chỉ số Hydroxyl
•Chỉ số Acid
•Chỉ số peroxyl
•Hàm lượng nước
•Xác định tổng hàm lượng lipid trong thực phẩm
•Xác định một số chỉ tiêu quang trọng trong dầu

3. CHỈ SỐ SAPONIFICATION
AOCS CD 3-25 (1997)
CHỈ SỐ SAPONIFICATION
AOCS CD 3-25 (1997)
Định nghĩa: Số mg KOH cần thiết để trung hòa các acid tự do
và xà phòng hóa este có trong một gam dầu mỡ
Ý nghĩa: Cho biết phân tử lượng trung bình của các acid béo
tham gia thành phần của chất béo đem phân tích. Chỉ số này
càng cao chứng tỏ khối lượng phân tử trung bình của acid nhỏ

4. 4
Quy Trình Phân Tích
Thực hiện song song với mẫu blank
CHỈ SỐ SAPONIFICATION
AOCS CD 3-25 (1997)
CHỈ SỐ SAPONIFICATION
AOCS CD 3-25 (1997)

5. 5
N - Nồng độ dung dịch HCl
VB - thể tích dung dịch HCl
chuẩn mẫu trắng , mL
VS - thể tích dung dịch HCl
chuẩn độ mẫu thử, mL
W - khối lượng mẫu thử, g
X - chỉ số xà phòng hoá
Công thứ tính:
CHỈ SỐ SAPONIFICATION
AOCS CD 3-25 (1997)
CHỈ SỐ SAPONIFICATION
AOCS CD 3-25 (1997)

6. 6
CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)
Lượng mg iod cần thiết để cộng hợp với 1 gam dầu mỡ
Dùng để xác định lượng acid béo không no trong dầu mỡ
AOCS Cd 1-25(1997)
Ý nghĩa: cho biết độ chưa no của các acid béo có trong
mẫu. Chỉ số này càng cao chứng tỏ chất béo càng lỏng
và càng dễ bị oxi hóa

7. 7
Lượng mẫu kiểm nghiệm
CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)

8. 8
CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)

9. 9
Dung dịch wijs, cacbon tetrachloride, hydro chloride
acid, khí chloride acetic acid, sunfunric acid là những
chất độc hại đối với mắt và phổi; dễ cháy và hấp thu
lên da do đó phải cẩn thận khi sử dụng. Các thao tác
này nên thực hiện trong tủ hút
Lưu ý:
Công thức tính:
CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)CHỈ SỐ IODINE ( PHƯƠNG PHÁP WIJS)

10. 10
CHỈ SỐ HYDROXYLCHỈ SỐ HYDROXYL
Định Nghĩa: Chỉ số hydroxyl là số mg KOH cần thiết
để trung hoà lượng acid acetic có được khi acetyl hoá 1
g mẫu .
FAO FNP 5/REV.1 (P.177) - 1983
(CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + CH3COOH

11. 11
+ Pyridine tinh khiết (đã được chưng cất lại và thu hồi ở 114o
C
- 115o
C) trước khi sử dụng
+ Anhydride acetic tinh khiết (đã được chưng cất lại và thu hồi
ở 139o
C) trước khi sử dụng
+ Hỗn hợp pyridine - anhydride acetic : Điều chế ngay trước
khi sử dụng bằng cách trộn 3 thể tích pyridine với 1 thể tích
anhydride acetic.
+ Dung dịch KOH 0,5 N trong cồn.
+ Dung dịch n - butanol đã được trung hoà bằng dung dịch
KOH 0,5 N trong cồn ( với chỉ thị phenolphtalein) đến màu
hồng nhạt.
+ Chỉ thị phenolphtalein 0,2 % trong cồn 600
.
Hóa chất : (loại tinh khiết phân tích )
CHỈ SỐ HYDROXYLCHỈ SỐ HYDROXYL

12. 12
Lượng mẫu phân tích
CHỈ SỐ HYDROXYLCHỈ SỐ HYDROXYL

13. 13
Quy trình phân tích
CHỈ SỐ HYDROXYLCHỈ SỐ HYDROXYL

14. 14
Chỉ số Hydroxyl = [B + (W V/C) - S]NKOH 56.1/W
Ở đây:
V = mL KOH đã định phân axit tự do,
B = mL KOH khi chuẩn mẫu blank,
C = g mẫu khi định phân axit tự do,
S = mL KOH for acetylated sample,
W = g sample used for acetylation.
Công thức tính:
CHỈ SỐ HYDROXYLCHỈ SỐ HYDROXYL

15. 15
Định nghĩa:Chỉ số acid là số mg KOH cần thiết để trung
các acid tự do trong một gam dầu mỡ
Ý nghĩa: chỉ số acid cho biết độ tươi của chất béo. Chỉ số
này càng cao thì chất béo càng không tốt, đã bị phân hủy
hay bị oxy hóa một phần
Hóa chất:
+ Dung dịch chuẩn KOH 0,1 N : hòa tan 5,6 g KOH tinh khiết
trong 1 lít nước. Đun sôi và khuấy 10 phút , thêm 2 g
Ba(OH)2 , đun thêm( 5 ÷10) phút nữa , làm nguội, đậy nút kỹ
và để yên ít nhất 2 giờ. Lọc, chuẩn độ lại bằng acid oxalic với
chỉ thị Phenolphtalein.
+ Hổn hợp izopropyl alcohol : toluen = 1:1
+ Dung dịch Phenolphtalein 1 % trong izopropyl alcohol.
ACID VALUEACID VALUE

16. 16
Tiến hành:
Chỉ số acid Lượng cân mẫu, g Độ chính xác, g
0 ÷ 1 20 0,05
1 ÷ 4 10 0,02
4 ÷ 15 2,5 0,01
15 ÷ 75 0,5 0,001
75 trở lên 0,1 0,0002
ACID VALUEACID VALUE

17. 17
Công thức tính
Hàm lượng axit béo tự do:
%X= (NV)K.100/W
K= 28,2 nếu X tính theo acid oleic
K= 20,0 nếu X tính theo acid lauric
K= 25,6 nếu X tính theo acid palmitic
ACID VALUEACID VALUE

18. 18
CHỈ SỐ PEROXIDECHỈ SỐ PEROXIDE
Định nghĩa: là số mdlg Iot được giải phóng ra bởi
peroxide có trong 100g chất béo.
Ý nghĩa: Phản ánh mức độ ôi của chất béo đem phân
tích. Chỉ số này càng cao thì độ tươi của chất béo càng
thấp.
AOCS Cd 8-53 (1997)
Cách tiến hành

19. 19
Công thứ tính:
Các phản ứng xãy ra :

20. 20
XÁC ĐỊNH LIPID TỒNG PHƯƠNG PHÁP
SOXHLET
XÁC ĐỊNH LIPID TỒNG PHƯƠNG PHÁP
SOXHLET
+ Là một kỹ thuật trích ly bán liên tục.
+ Hệ dung môi dùng cho quá trình trích ly là hexane,
diethyl ether, ether dầu hỏa để trích ly lipid
+ Hạn chế của
phương pháp
này là không thể
tách chất béo
phân cực và chất
béo ở dạng liên
kết

21. 21
+ Xay 60g hạt nguyên liệu
+ Cân chính xác 20g mẫu cho vào giấy gói nguyên liệu lại.
+ Cân bình đun với vài viên bi/sỏi đã sấy khô
+ Gia nhiệt bình đun để trích ly lipid với 150 – 200mL
hexane. Thời gian trích ly từ 7 đến 12h trong bộ Soxhlet.
+ Làm nguội mẫu
+ Loại bỏ dung môi ra khỏi mẫu
+ Tính toán lượng lipid thu được và phần trăm lipid có trong
mẫu
Cách tiến hành:
M lipid = M bình đun có lipid – M bình đun
Công thức tính:
XÁC ĐỊNH LIPID TỒNG
PHƯƠNG PHÁP SOXHLET
XÁC ĐỊNH LIPID TỒNG
PHƯƠNG PHÁP SOXHLET

22. 22
PHƯƠNG PHÁP GOLDFISCHPHƯƠNG PHÁP GOLDFISCH
+ Hệ dung môi CHLOROFORM/METHANOL/WATER để trích ly
lipid từ thực phẩm
+ Hệ dung môi này cho phép trích ly lipid phân cực và
không phân cực.
+ Lớp methanol/nước bên
dưới bao gồm thành phần phi
lipid. Còn lớp chloroform bên
trên chứa lipid.

23. 23
Cách tiến hành
PHƯƠNG PHÁP GOLDFISCHPHƯƠNG PHÁP GOLDFISCH

24. 24
Công thức tính:
PHƯƠNG PHÁP GOLDFISCHPHƯƠNG PHÁP GOLDFISCH

25. 25
TRÍCH LY LIPID CÓ THAM GIA
CỦA SỰ THỦY PHÂN AXIT
TRÍCH LY LIPID CÓ THAM GIA
CỦA SỰ THỦY PHÂN AXIT
+ Lipid tổng bao gồm : lipid tự do, lipid liên kết, lipid
phân cực, lipid không phân cực
+ Quá trình thủy phân trong môi trường acid dẫn tới điều gì
+ Dung môi được lựa chọn phụ thuộc vào liên kết và loại
lipid trích ly.
- Lipid đơn giản có thể được trích ly bằng dung môi
không phân cực
- Phospholipid và glycolipid thì phải được trích ly với hỗn
hợp dung môi phân cực

26. 26
TRÍCH LY LIPIDS CÓ THAM GIA
CỦA SỰ THỦY PHÂN AXIT
TRÍCH LY LIPIDS CÓ THAM GIA
CỦA SỰ THỦY PHÂN AXIT
Quy trình phân tích

27. 27
WATER / MOISTURE DETERMINATIONWATER / MOISTURE DETERMINATION
Karl Fischer MethodKarl Fischer Method
WATER / MOISTURE DETERMINATIONWATER / MOISTURE DETERMINATION
Karl Fischer MethodKarl Fischer Method
Phương pháp Karl Fischer được thiết kế để xác định hàm
lượng nước trong mẫu cần xác định. Trong đó người ta sử
dụng các phản ứng định lượng nước với i-ốt và sulfur
dioxide trong sự hiện diện của rượu có phân tử lượng thấp
như methanol và một baz hữu cơ như pyridin. Các phản ứng
xãy ra như sau:
I2 + SO2 + 2H2O ↔ 2HI + H2SO4

28. 28
Đánh giá mùi của dầu: Trước hết, phải rửa tay thật sạch,
không dùng xà phòng thơm để tránh lẫn mùi lạ, gây nhiễu
khi nhận xét. Lấy một chiếc đũa sạch chấm vào dầu, rồi
nhỏ vào lòng bàn tay trái, dùng ngón tay trỏ phải di miết,
dàn rộng dầu ra lòng bàn tay rồi đưa lên mũi ngửi. Dầu có
chất lượng tốt có mùi bình thường, đặc trưng rõ rệt của
từng loại dầu, không ôi, không hôi, không khê, không khét,
không có mùi lạ, mùi khó chịu gì khác.
CÁC VẤN ĐỀ KHÁCCÁC VẤN ĐỀ KHÁC

29. 29
Nhận xét vị của dầu: Lấy một chiếc đũa sạch chấm vào
dầu và nhỏ 1-2 giọt vào chỗ hõm bàn tay. Dùng lưỡi nếm
xem dầu có mùi vị gì lạ không. Nếu dầu có chất lượng
tốt, hương vị sẽ bình thường, không chát, không đắng,
không chua mà chỉ có hương vị đặc trưng của sản phẩm,
tùy theo từng loại dầu. Khi nếm xong, nhổ bỏ và súc
miệng kỹ.
CÁC VẤN ĐỀ KHÁCCÁC VẤN ĐỀ KHÁC

30. 30
Đánh giá trạng thái trong suốt của dầu: Nếu dầu có
phẩm chất cao, hàm lượng nước và tạp chất có rất ít thì
sẽ trong suốt. Nếu không trong suốt thì tùy theo độ đục
nhiều hay ít, ta có thể đánh giá được phẩm chất dầu thấp
hay cao, có hàm lượng nước và tạp chất nhiều hay ít.
Quan sát cả màu sắc ánh lên của dầu để phân biệt loại
dầu và phẩm chất. Nếu dầu đạt phẩm chất tốt thì có màu
vàng sẫm, dầu chất lượng bình thường có màu vàng
nhạt. Nếu là dầu hạt cải thì trong màu vàng vẫn thấy
thoáng màu lục, nếu là dầu lạc thì có màu vàng nhạt hay
màu da cam nhạt; nếu là dầu hạt bông thì màu vàng nhạt
hơn.
CÁC VẤN ĐỀ KHÁCCÁC VẤN ĐỀ KHÁC

31. 31
Phát hiện dầu pha trộn: Để phát hiện dầu ăn bị pha trộn dầu
trẩu, lấy một ít dầu cho vào ống nghiệm, thêm vào mấy giọt axít
sunfuric, đun cách thủy 60o
C trong 15 phút. Nếu có dầu trẩu thì sẽ
thấy dung dịch vảy lên như đám mây, nếu lượng dầu trẩu quá
nhiều thì sẽ kết thành mảng cục. Để phát hiện việc pha trộn thêm
chất có tinh bột vào dầu ăn, lấy một ít dầu, giỏ thêm mấy giọt iod
vào, sẽ thấy dầu xuất hiện màu xanh lam
Dầu vừng là loại dầu quý, khi mới sản xuất có màu vàng ánh hồng,
đưa ra ánh sáng thấy trong suốt, không có chất lắng đọng ở đáy,
không phân lớp, mùi vị rõ rệt. Nếu bị pha trộn, dù chỉ là 0,5%
thành phần bằng nước cũng có thể phát hiện được: Dầu sẽ không
trong suốt lắm, không đậm đặc như dầu nguyên chất, phân lớp,
ngửi không thấy mùi vị thơm ngon, lại sực lên mùi vị khác lạ vì
dầu đã bị phân giải, ôxy hóa, biến chất, hư hỏng...
CÁC VẤN ĐỀ KHÁCCÁC VẤN ĐỀ KHÁC