Dokumen tersebut merangkum prinsip dasar dan cara kerja Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) untuk analisis kuantitatif logam dalam sampel. Terdapat penjelasan mengenai prinsip kerja, komponen instrumen, teknik atomisasi (nyala dan furnace), serta metode analisis kuantitatif menggunakan kurva kalibrasi dan standar adisi.

1. SPEKTROFOTOMETER
SERAPAN ATOM
OLEH
YUSBARINA, M.Si

2. Tujuan
1. Menjelaskan prinsip dasar AAS
2. Menjelaskan Aplikasi dan syarat – syarat
sampel yang dapat dianalisa dengan AAS
3. Menjelaskan bagan alat AAS
4. Menjelaskan cara analisis sampel dengan AAS

3. SPEKTROSKOPI
SPEK.
MOLEKULER
Spesi molekuler
SPEK. ATOMIK
Spesi atomik

4. Spektroskopi Molekuler
Spektroskopi Atomik
Spesi: molekul
Spesi: atom
Metode: Spektroskopi
Metode: flame AAS, flame
UV/visible dan Spektroskopi AFS, flame
inframerah.
AES, elektrotermal
AAS, elektrotermal
Suhu rendah
AFS, dll.
Fase padat, gas, cair
Suhu tinggi karena
diperlukan untuk proses
atomasi (pelepasan ikatan
kimia)
Fase gas

5. Spektroskopi atom

Spektroskopi
emisi atom

6. AAS

7. PRINSIP DASAR AAS

8. • Interaksi antara sinar REM (biasanya sinar
UV/VIS) dengan materi (yaitu logam dalam
bentuk ATOM dan fasa gas)
• Atom akan menyerap sinar UV/VIS pada
panjang gelombang tertentu dan karakteristik
tergantung pada sifat unsurnya. Mis :
Na = 589 nm, K = 766,5 nm
• Sinar pada panjang gelombang ini mempunyai
energi yang cukup untuk menyebabkan
tereksitasinya elektron dari atom pada keadaan
dasar ke keadaan tereksitasi
• Banyaknya sinar yang diserap sebanding
dengan konsentrasi atom dalam sampel

9. Aplikasi dan Sampel AAS
-Analisis Kuantitatif kadar total unsur logam dalam
sampel (tidak bergantung pada bentuk ion dalam
larutan, mis: Fe2+ dan Fe3+) dalam jumlah sekelumit
(trace) dan sangat sekelumit (ultratrace)

10. INSTRUMENTASI

12. BAGAN ALAT
AAS terdiri dari 5 komponen utama.
Komponen-komponen ini dikontrol oleh piranti lunak
komputer.

13. Hollow Cathode Lamp
Tabung kaca tertutup yg
terdiri dari katoda dan
anoda

14. Tungsten Anode
Analyte Hollow Cathode
Glass shield
Katoda berbentuk silinder berongga yg
pemukaannya dilapisi dengan unsur yg
sama dgn unsur yg akan dianalisa
Ne or Ar
Tabung lampu diisi
dengan gas mulia

15. Katoda berbentuk silinder berongga yg pemukaannya
dilapisi dengan unsur yg sama dgn unsur yg akan
dianalisa

16. Gas mulia Ne atau Argon dengan tekanan rendah (10-15 torr).
Diantara katoda dan anoda dipasang tegangan listrik yg tinggi
(sampai 600 volt). Atom2 unsur bahan katoda mengalami
eksitasi dan memancarkan sinar. Sinar dari hollow katoda
memancarkan garis pancaran yg panjang gelombangnya tepat
sama dengan panjang garis serapan atom sehingga terjadi
serapan optimum

18. Sampel yang akan dianalisis Harus diuraikan menjadi
atom – atom netral yang masih dalam keadaan dasar
Atomisasi
Nyala
(Flame)
Tanpa Nyala
(Flameless)

19. Atomization
• Flame
• Electrothermal
– Graphite furnace
• Plasma
• Hydride
– As, Sb, Sn, Se, Bi, and Pb
• Cold-vapor
– Hg (ambient temperature vapor pressure)

20. FLAME ATOMIZATION (Nyala)

21. FLAME ATOMIZATION
Burner head : tetesan – tetesan larutan
cuplikan yg sangat halus masuk melalui
burner head dan terjadi penguapan pelarut
(air) dan terjadi butir – butir halus padat dari
zat
Primary combustion zone : terjadi penguapan
pelarut lebih lanjut dan penguapan cuplikan
menjadi atom2 dan terjadi proses
penyerapan sinar oleh atom2 zat yg dianalisa
Interzonal region : dalam daerah ini unsur
bereaksi dengan oksigen menjadi oksida2
Secondary combustion zone : Oksida – oksida
logam memasuki lapisan luar dan keluar
melalui nyala

22. FLAME ATOMIZATION

23. Nebulization - Conversion of the liquid sample to a fine spray.
Desolvation -
Solid atoms are mixed with the gaseous fuel.
Volatilization - Solid atoms are converted to a vapor in the
flame.
There are three types of particles that exist
in the flame:
1) Atoms
2) Ions
3) Molecules

24. FLAME ATOMIZATION
Suhu yang dicapai oleh nyala tergantung pada
gas – gas yang digunakan
Gas Bahan
bakar
Gas
Pengoksidasi
Temperatur
(C)
Kegunaan
Propana
Udara
1800
Untuk unsur – unsur yg mudah
diatomkan (Na, K)
Asetilena
Udara
2300
Yang paling banyak digunakan untuk
analisa kebanyakan unsur logam
Asetilena
N2 O
3000
Untuk analisa : Al, Si, V, Ti dan unsur –
unsur lantanida
Pemilihan jenis nyala bergantung pada
temperatur penguapan atom yang dianalisis.

25. ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA)
Graphite Furnace
• Sampel cair dialirkan pada tabung
silindris grafit yang dilapisi bahan yang
mencegah sampel terserap pada tabung.
Step
Drying
Ashing
Atomization
Temperature
50° - 150°C
150° - 600°C
2000° - 3000°C
Time
~ 60 s
~ 60 s
~5s

26. ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA)
Hydride Generation AAS (HGAAS)

27. PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS
•
•
•
•
•
Flame lebih sederhana
Furnace lebih sensitif
Furnace memiliki lebih banyak interferensi
Furnace lebih sedikit membutuhkan sampel
Perangkat Furnace lebih mahal

28. PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS
Limit deteksi (ng/mL)
Element
AAS Flame
AAS Electrothermal
Al
30
0.005
As
100
0.02
Ca
1
0.02
Cd
1
0.0001
Cr
3
0.01
Cu
2
0.002
Fe
5
0.005
Hg
500
0.1
Mg
0.1
0.00002
Mn
2
0.0002
Mo
30
0.005
Na
2
0.0002
Ni
5
0.02
Pb
10
0.002
Sn
20
0.1
V
20
0.1
2
0.00005
Zn
• Accuracy:
– Relative error of flame AA
is ~1–2%
– Can be lowered with
special precautions
– Electrothermal atomization
has 5–10 times higher
error than flame AA

29. INSTRUMENTASI

30. Monokromator
Dengan mengubah sudut grating akan menghasilkan fokus pada
panjang gelombang yang berbeda.
Spektrum emisi dari lampu katoda berongga, selain dari garis emisi untuk analit
juga mengandung garis emisi dari pengotor yang ada pada logam katoda dan gas
pengisi. Oleh karena itu, dibutuhkan monokromator untuk mengeliminasi sinar
yang tidak diharapkan dan meneruskan hanya sinar yang dibutuhkan untuk
analisis.

31. INSTRUMENTASI
Pemilihan panjang gelombang bergantung pada:
- Unsur yang dianalisis
- Sensitivitas
- Limit deteksi

32. INSTRUMENTASI

33. Cara kerja detektor
photomultiplier tube
Detektor yang biasa digunakan ialah tabung pengganda foton
(photomultiplier tube), terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa
yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu
mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka
elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara
katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu
menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang
sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai
sinyal listrik.

34. INSTRUMENTASI

35. CARA PENGUKURAN SAMPEL

36. ANALISA KUANTITATIF DENGAN AAS
• Metode kurva kalibrasi
• Metode perbandingan langsung
• Metode standar adisi

37. Daftar Pustaka
• Harvey david, 2000, Modern Analytical
Chemistry, McGraw Hill, New York.
• Ibnu Gholib Gandjar, Abdul
Rohman, 2010, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka
Pelajar, Yogyakarta